Де Леенхер и сотр. [490] в отдельном исследовании использовали в качестве носителя оксид алюминия, модифицированный полибутадиеном (детектор с фотодиодной матрицей, А, = 225—350 нм). Оксид алюминия устойчив в щелочных растворах, так что влияние водородной связи на удерживание оснований эффективно нейтрализовали присутствием гидроксида натрия. Результаты удерживания приведены для 134 лекарств, которые обычно включают в токсикологические проверки. Полное элюирование получено менее чем за 30 мин при использовании градиентного элюирования смесью метанол/вода (0,0125 М КаОН) в объемном отношении 10:90—»90:10. Формы пиков были очень хорошими. Очевидно, что разрешение всех пиков не было критичным, поскольку это исследование использовано только для целей скрининга. Однако данная работа служит прекрасным средством для выбора начального состава подвижной фазы при разработке метода.
Проведена оценка удерживания 18 лекарств - производных имидазол(ин)а на колонке с оксидом алюминия Qg и двух кварцевых колонках Cig (к = 254 нм) с использованием изократических подвижных фаз, состоящих из 20-80% метанола в воде [491]. Частью подвижной фазы был 40 мМ ацетатно-фосфатно-бо- ратный буфер с рН 2,9 (для кварца) или рН 10,9 (для оксида алюминия) с добавкой 0,25% 1-октанола. Интересно отметить, что значительное число определяемых веществ проявляет U-образную зависимость к' от содержания метанола на кварцевой колонке Cig, но лишь немногие дают такое искривление на колонке с оксидом алюминия Cig. Как упоминалось в предыдущем разделе, такое поведение не типично для малых молекул. Однако в связи с возможными многочисленными водородными связями определяемое вещество—поверхность для многих лекарственных соединений следует помнить об этих эффектах при разработке метода.
Коувз [492] разработал метод быстрого скрининга для барбитуратов, бензо- диазепинов, фенитоина, салициловой кислоты, ацетаминофена и теофиллина. Особенно эффективной для этой цели оказалась изократическая подвижная фаза метанол/вода (в объемном отношении 50:50 или 40:60) в сочетании с колонкой Cig (А, = 229 нм или детектор с фотодиодной матрицей, А, = 210-367 нм).
4.7.2. Механизмы удерживания лекарственных веществ
Густафссон и сотр. [493] показали, что образование множественных пиков возможно для лекарственных соединений (подобно дипептидам с L-пролиновым остатком), которые претерпевают цис-транс изомеризацию, скорость перехода которой сравнима с хроматографическим масштабом времени. Рамиприл ирамип- рилат были выбраны для изучения на колонке С18 (А, = 220 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (0,1 M ионной силы фосфатный буфер с рН 2,0) в объемном отношении 55:45. В этих условиях изменение температуры изменяло отношение цис/транс изомеров и при 50 °С элюировался один четкий пик. Изменения рН подвижной фазы, содержания органического компонента, концентрации буфера и привитой фазы также оказывают сильное влияние на хроматографиче- ское разделение. Осведомленность о возможности таких равновесий изомеризации может сберечь многие часы ненужной и/или непродуктивной работы.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|