САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Ацетон обладает очень низкой вязкостью. Это обычно не является причиной инструментальной проблемы (т. е. неправильного положения контрольных кла­панов, как в случае с гексаном), поскольку ацетон—сильный растворитель и его содержание в подвижной фазе редко превышает 50%. Проблемой, часто упуска­емой из виду при использовании ацетона, является высокое содержание воды в нем. Высокочистый ацетон имеет содержание воды на уровне >500 млн^-1, что, как обсуждалось в гл. 5 и 6, вызывает химическое модифицирование поверхно­сти кремнезема или оксида алюминия и кардинально изменяет хроматографиче- скую картину.

В табл. 8.1-8.4 перечислены некоторые важные химические, физические и хроматографические свойства, а также общие производственные параметры и параметры безопасности для кетонов и этилацетата [84-92]. На рис. 8.1 приведе­ны структуры растворителей, перечисленных в табл. 8.1-8.4.

8.1. Примеси

Классическими методами производства ацетона являются его получение из пропи- леновой фракции в процессе крекинга нефти, в качестве побочного продукта фер­ментации бутилового спирта и кумольным способом одновременно с фенолом [855]. Принимая во внимание столь разнообразные источники, легко предположить, что ацетон и другие кетоны обычно содержат значительные и различные уровни вы­сших гомологов кетонов, спирты, различные альдегиды (позиционные изомеры ке- тонов), сложные эфиры, алкены (продукты элиминирования) и карбоновые кисло­ты. Состав и содержание примеси определяются процессом производства.

Большинство этих примесей удаляют разными методами в ходе получения высокочистых растворителей. В общем, полученные высокочистые растворите­ли «не содержат» этих примесей, поскольку многие производители сертифици­руют их в соответствии с ACS или другими стандартами, которые включают тес­ты на кислотный или основный характер и на остаточное содержание альдеги­дов и спиртов.

8.2. Обычные определяемые вещества

Ольсен и Хертубайс [856] изучали удерживание 1- и 2-нафтола, 1,2,3,4- и 5,6,7,8-тетрагидронафтола, 1- и 2-нафталинметанола и 1- и 2-нафталинэтанола на кварцевой колонке (Я = 280 нм) с использованием серии подвижных фаз гек- сан/этилацетат. Содержание этилацетата изменяли от 2% до 20%, элюирование проводили при изократических условиях и привели таблицу значений lg К для данных определяемых соединений при различных содержаниях этилацетата с ша­гом изменения 2%. Линейная с хорошей корреляцией зависимость In К от процен­тного содержания этилацетата для отдельных растворенных соединений свидете­льствует о том, что для гидроксилированных ароматических соединений удерживание можно надежно предсказать. Три растворенных соединения, 2,6-, 2,5- и 3,5-диметилфенолы, полностью разделили на диольной колонке элюирова­нием подвижной фазой гексан/этилацетат в объемном отношении 90:10 [611].