САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

7.7.1. Заключение

Применение ТГФ и диоксана позволяет значительно улучшить хроматографиче- скую эффективность при разделениях многих гидроксилированных и аминосо- держащих соединений. Небольшие количества этих растворителей улучшают разделение за счет уменьшения взаимодействия с образованием водородной связи между растворенным соединением и поверхностью сорбента. При таких низких содержаниях (часто <10%) можно успешно осуществлять детектирование, испо­льзуя длины волн короче 210 нм.

Глава 8

Кетоны и сложные эфиры

Кетоны как растворители обладают умеренной полярностью. Подобно простым эфирам, они являются акцепторами водородной связи и имеют промежуточные значения дипольных моментов между дипольными моментами простых эфиров и спиртов. Кетоны обладают широким диапазоном растворимостей в воде, от сме­шивающегося с водой ацетона до метилэтилкетона (2-бутанона), растворимого на 27% и метилпропилкетона (2-пентанона), растворимого на 6%. Кетоны с более высокой молекулярной массой растворимы на уровне 2% или меньше. Этилацетат растворим на уровне 9%.

Ацетон часто рассматривают (по крайней мере, хроматографисты) как «уни­версальный растворитель». Он смешивается практически со всеми применяемы­ми в ЖХ растворителями. Поэтому его можно эффективно применять для пере­хода колонок (например, цианопропильной) от обращенно-фазового варианта работы к нормально-фазовому.

В качестве примера рассмотрим подвижную фазу метанол/вода (50 мМ фос­фатный буфер при рН 3,0) в объемном отношении 50:50 на цианопропильной ко­лонке. Если аналитик хочет провести нормально-фазовое разделение подвиж­ной фазой гексан/этилацетат в объемном отношении 98:2, раствор нормаль­но-фазового растворителя не следует напрямую прокачивать через систему. Поскольку смеси метанол/вода и гексан/этилацетат взаимно не смешиваются, смесь метанол/вода будет задерживаться в порах, а фосфатный буфер будет осаждаться внутри и вокруг пор кварца, на поверхностях набивочного материа­ла и фритт и в ячейке детектора. Крайне важно повторно растворить и солюби- лизировать эту сложную систему, и исходная производительность колонки час­то так и не достигается. При правильном способе замены растворителя надо тщательно промыть колонку смесью метанол/вода в объемном отношении 50:50 без буфера. Может потребоваться 20-30 объемов колонки. После завершения этого процесса через колонку прокачивают 100%-ный ацетон. Обычно 10-25 объемов колонки бывает достаточно. Затем используют подвижную фазу гек­сан/этилацетат. Если применяют УФ-детектор, то можно провести мониторинг поглощения при, скажем, 254 нм, чтобы проследить за процессом удаления аце­тона. Как только появится устойчивая нулевая линия, систему можно использо­вать для анализа. Обратную последовательность действий производят для пере­хода от нормально-фазовой к обращенно-фазовой системе.