Кофеин, теофиллин, теобромин и параксантин экстрагировали из тканей мозга и сыворотки и полностью разделили на колонке С18 (X = 273 нм) элюированием подвижной фазой ТГФ/вода (10 мМ фосфатный буфер при рН 6,5) в -
объемном отношении 3:97. Полное элюирование заняло 8 мин, и не наблюдали совместного элюирования мешающих компонентов основы пробы вблизи определяемых соединений [846]. Построили градуировочный график в диапазоне концентраций от 0,1 до 10 мкг/л, получили пределы обнаружения 1,6 нг на введенное количество (S/N = 2).
В диетических продуктах количественно определяли аспартам и сахарин (см. с. 359) путем разделения на колонке Ci8 (X = 210 нм для аспартама и 270 нм для сахарина). Отделение от мешающих соединений основы пробы (например, аце- сульфама, 4-сульфамоилбензойной кислоты (см. с. 359), резорцина (внутреннего стандарта), п- и о-толуолсульфонамида) провели менее чем за 20 мин с использованием подвижной фазы ТГФ/метанол/вода (80 мМ буферный раствор фосфата триэтиламина при pH 3,0) в объемном отношении 5:5:90 [847]. Получили превосходное разрешение и форму пиков. Стандартные образцы сравнения имели концентрации в диапазоне 5-100 мкг/мл. Не следует забывать, что и метанол, и ТГФ сильно поглощают при 210 нм, но в данном случае их применение было эффективным за счет очень низких содержаний, в которых они присутствовали.
Лекарственные соединения часто содержат одну или несколько основных функциональных аминогрупп, и ТГФ имеет особое преимущество за счет способности выступать в качестве акцептора при образовании водородной связи как с остаточными силанольными группами поверхности, так и с основными аминогруппами. Это препятствует взаимодействию в системе определяемое со- единение/силанольная группа, приводящему обычно к сильному размыванию заднего фронта пиков или к кинетически медленной десорбции определяемого соединения с поверхности. Поэтому ТГФ использовали как компонент подвижной фазы в количествах порядка 10% или меньше в разделениях, описанных в предыдущих разделах: 5-аминосалициловой кислоты и примесей [125], рамип- рила и рамиприлата [493], таксола и родственных соединений [524]. Репрезентативные методы USP (United States Pharmacopea), в которых в качестве компонента применяется ТГФ, перечислены в табл. 7.5 [590].
В других разделениях также использовали ТГФ в низких содержаниях. Тра- зодон (см. с. 362) отделили от 10 родственных мешающих соединений на колонке Cg (X = 248 нм) элюированием подвижной фазой ТГФ/метанол/ацетонит- рил/вода (0,5% раствор ТФК) в объемном отношении 15:5:15:67,5 [848]. Уровень содержания тразодона составлял 10 мкг на введенное количество, а других соединений 0,2% от этого количества (20 нг). Количественно определяли содержание примесей меньше 0,01%. Полное элюирование заняло 38 мин, получили хорошее разрешение пиков.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|