САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Четыре остаточных соединения хинолона (флумекин, налидиксовую кисло­ту, оксолиновую кислоту и пиромидовую кислоту) экстрагировали из мышц зу­батки и разделили при 45°С на стиролдивинилбензольной полимерной колонке (X = 280 нм для пиромидовой кислоты; л„_шб = 325 нм, Х_т = 365 нм для всех оста­льных) элюированием подвижной фазой вода/ТГФ/ацетонитрил (с 0,213 мл Н₃Р0₄) в объемном отношении 720:120:60 [842]. Полное элюирование заняло 17 мин. Получили линейный диапазон 10—200 нг/г твердой пробы и нижнюю границу определяемых содержаний около 5 нг/г.

Спиронолактон и три продукта его разложения под действием воды (7а-тио-, 7а-тиометилспиролактон и 6(3-гидрокси-7а-тиоспиролактон) определяли на фе- нильной колонке (X = 238 нм для спиронолактона и 280 нм для всех остальных). Также использовали октальную колонку и колонку Cig, но на фенильной колон­ке приемлемые результаты получили за гораздо меньшее время. Разделение элюированием подвижной фазой ТГФ/вода в объемном отношении 21:79 заняло 45 мин [843]. При использовании ацетонитрила, метанола и их смесей не полу­чили подобной селективности. Приведенные диапазоны концентраций состави­ли 0,5-4 мкг/мл (продукты разложения) и 5-30 мкг/мл для спиронолактона.

Шесть стероидных гормонов (гидрокортизон, 11-дезоксикортизол, предни- золон, метилпреднизолон, преднизон, дексаметазон, см. с. 358) выделили из сы­воротки и мочи и определили на колонке С_!8 (X = 254 нм) элюированием подвиж­ной фазой вода/ТГФ/метанол в объемном отношении 72:25:3 [844]. В ходе 30-минутного разделения достигли полного разрешения и получили пики отлич­ной формы. Привели линейный диапазон 25-3000 нмоль/л и полученные преде­лы обнаружения 5 нмоль/л (S/N = 1). Отметьте, что равенство отношения сиг­нал/шум единице означает, что, по существу, сигнал имеет тот же размер, что и шум, и количественное определение практически основано на одном времени удерживания.

Налбуфин (наркотический агонист - антагонист анальгетик) и шесть продук­тов разложения (например, 2,2'-бисналбуфин, и-гидроксибензойную кислоту, 10-кетоналбуфин) полностью разделили на колонке С₈ (X = 280 нм) 36-минут­ным двухступенчатым градиентным элюированием подвижной фазой (вода/аце- тонитрил/ТФК 95:5:0,05)/(вода/ТГФ/ацетонитрил/ТФК 70:25:5:0,05) в объем­ном отношении 96:4 —> 72:28 (при 21 мин, выдерживали 4 мин) —> 0:100 (при 26 мин, выдерживали 10 мин) [845]. Пики имели отличную форму. Линейный диапазон составил 0,5—20 мкг/мл, получили предел обнаружения и нижнюю гра­ницу определяемых содержаний 0,01 мкг/мл (S/N = 3) и 0,05 мкг/мл (S/N =10) соответственно.