Количественно определяли аминосоединения в вине (гистамин, триптамин, тирамин, фенилэтиламин, путресцин, кадаверин, 1,6-диаминогексан и триптофан) после их дериватизации с о-фтальальдегидом путем сложного 38-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (ацетонитрил/ТГФ/вода [0,1 М раствор ацетата натрия при pH 6,5] 12,5:5:82,5)/(ацетонитрил/ТГФ/вода [0,1 М раствор ацетата натрия при pH 6,5] 25:30:45) в объемном отношении 85:15 —> 0:100 на колонке Cig (электродная матрица с набором электродов при +80 мВ, +160 мВ, +240 мВ и +320 мВ относительно Ag/AgCl) [841]. Диапазон равновесных потенциалов подобрали таким образом, чтобы различить перекрывающиеся пики (например, триптофана и триптамина). Получили пределы обнаружения порядка 15 мкг/л для всех определяемых соединений.
На колонке С18 (а = 320 нм) изучали характер удерживания 10 кумаринов (например, умбеллиферона, ксантотоксина, императорина, острутола) с использованием подвижных фаз диоксан/вода в объемном отношении 42:58 или ТГФ/вода в объемном отношении 28:72 [320]. Привели величины к для 10 определяемых соединений при данных условиях. Для сравнения влияний растворителей подбирали процентные содержания ТГФ и диоксана таким образом, чтобы получить одинаковые времена удерживания для элюирующегося последним пика. Интересно отметить, что при замене органического модификатора ТГФ диоксаном порядок элюирования менялся на противоположный (императорин и острутол). Острутол имеет гидроксильную функциональную группу, в отличие от императорина. Большая вероятность образования водородной связи в случае диоксана по сравнению с ТГФ может служить причиной увеличения времени удерживания в системе с диоксаном.
На кварцевой колонке (^ = 210 нм или 225 нм) изучали удерживание трех экстрагированных у-лактонов (партенолида, маррубиина, артемизинина) с целью их отделения от других экстрагированных соединений элюированием подвижными фазами гексан/диоксан в объемных отношениях 90.10 и 85:15 [683]. Времена элюирования составляли 15 мин или меньше, линейный диапазон 0,2-5 мг/мл.
Шеперд [312] сравнил влияния различных органических компонентов подвижной фазы на селективность разделения афлатоксинов Вь В2, Gi и G2. Он использовал колонку С]8 (X = 360 нм) и подвижные фазы метанол/вода и ацетонит- рил/вода в объемном отношении 60:40 и сооответственно 40:60, а также ТГФ/вода в объемном отношении 20:80. Афлатоксины элюировались менее чем за 15 мин всеми подвижными фазами, но ацетонитрил- и метанолсодержащие подвижные фазы разделяли определяемые соединения неполностью. Элюирование ТГФ-модифицированной подвижной фазой не только полностью разделяло все афлатоксины, но и позволяло получить пики лучшей формы.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|