САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В качестве составляющей системы для разделения обработанных фосфоли- пазой молекулярных образцов (фосфатидилхолина [ФХ] и фосфатидилэтанола- мина [ФЭ]), найденных в печени, использовали МБЭ [838]. Провели элюирова­ние подвижной фазой ацетонитрил/ИПС/МБЭ/вода в объемном отношении 72:18:8:2 на колонке С_!8 (А* = 205 нм). Во фракции ФХ разделили и идентифици­ровали за 70 мин девять отдельных фракций жирных кислот. Подобным образом в случае ФЭ фракции жирных кислот разделили за 80 мин.

7.5.5. Другие определяемые вещества

На колонке Cig (Л, = 436 нм) определили семь коричневых пигментов из абрикосов посредством сложного 108-минутного градиентного элюирования подвижной фа­зой вода/ацетонитрил/ТГФ в объемном отношении 99:0:1 —» 55:5:40 —> 0:90:10 [839]. Могла иметь место неправильная идентификация элюирующегося послед­ним (при 108 мин) пика. Этот пик, приписываемый определяемому соединению, был больше, чем пики других соединений, и его размер менялся. Следует отме­тить, что в данном анализе при временах, близких к времени элюирующегося по­следним пика, имеет место важное хроматографическое явление — обращение градиента. Это важно потому, что, как заметили авторы, обращенно-градиентные пики часто появляются, если проба содержит соединения с сильно отличающими­ся полярностями и растворимостями. Также следует отдавать отчет в том, что процесс загрузки подвижной фазы (т. е. сосредоточение компонентов, содержа­щихся в небольших количествах, на поверхности во время возвращения системы к равновесию между градиентами) очень сложен и до конца не ясен. Однако раз­мер пиков, связанных с этим процессом, обычно прямо пропорционален объему слабой подвижной фазы, прокачиваемой через колонку между шагами градиента, что можно использовать в качестве диагностического инструмента при постоян­ных значениях всех остальных переменных.

При анализе иодтиронинов, экстрагированных из сыворотки и из тканей моз­га и печени и дериватизированных 5-диметиламинонафталин-1-сульфонилхло- ридом, в подвижную фазу вводили небольшие количества ТГФ [840]. Разделе­ние проводили 40-минутным градиентным элюированием подвижной фазой ацетонитрил/ТГФ/вода (ЗмМ Н₃Р04 с 0,2мМ ТЭА) в объемном отношении 28:0,5:71,5 —> 90:10:0 на колонке Cig (7-51х фильтр возбуждения; 3-72М эмис­сионный фильтр, оба фильтра Gilson). Полностью разделили семь соединений: 3-моноиод- и 3,5-дииод-Ь-тирозин; L-тиронин; 3,5-дииод-, 3,5,3'-трииод-, обра­щенный 3,3',5'-трииод- и 3,3',5,5'-тетраиод-Ь-тиронин (Т₄). Пики имели отлич­ную форму, даже при отметке 40 мин (элюирование Т₄). Легко детектировали 0,5 пмоль вводимых проб стандартных образцов сравнения.