САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Четыре гидроксикоричные кислоты (синаповую, кофейную, феруловую и о-кумаровую) из апельсинового сока полностью разделили на колонке С,₈ (Я-возб ⁼ 324 нм или 335 нм, h_m = 435 нм) путем градиентного элюирования по­движной фазой ТГФ/ацетонитрил/вода (2% раствор уксусной кислоты) в объем­ном отношении 12:5:83 -» 35:0:65 (при 6 мин, выдерживали 22 мин) [825]. При флуоресцентном детектировании получили пределы обнаружения 1 млн⁴. В процессе разработки метода авторы обнаружили, что наилучшее разрешение и наименьшее время удерживания имеют место при использовании ТГФ как ор­ганического модификатора, менее эффективен ацетонитрил и еще менее — ме­танол. Упомянутые кислоты также полностью отделили от нарирутина и геспе- ридина, двух потенциальных мешающих при определении методом ВЭЖХ сое­динений, обычно присутствующих в апельсиновом соке.

9-Антраценметиловые эфиры алифатических карбоновых кислот (С₆-С₂о) определяли в использованных двигательных маслах с применением послеколо- ночной хемилюминисцентной системы бис(2,4-динитрофенил)оксалат/Н₂0₂ [826]. Посредством сложного 23-минутного градиентного элюирования по­движной фазой ацетонитрил/ТГФ/вода в объемном отношении 40:30:30 -» 40:60:0 на колонке С₈ достигли полного разделения при отличной форме пиков для девяти таких соединений. Получили пределы обнаружения ~30 пмоль на введенное количество и линейный диапазон 0—4 нмоль/мл. Авто­ры отметили, что метанол не годится для использования в данном методе из-за эффективного тушения им хемилюминисценции.

7.5.2. Витамины и родственные соединения

На кварцевой колонке (X = 254 нм или 292 нм) изучали удерживание ретинола, ре- тиналя, эргокальциферола, холекальциферола, а-, (3-, у- и 8-токоферолов, менади- она и филлохинона с использованием гексана, модифицированного ТГФ, в каче­стве подвижной фазы [677]. Представленный график зависимости величин к от процентного содержания ТГФ в гексане (от 5% до 20%) представляет собой хоро­шую основу для развития метода. При использовании ТГФ получили более высо­кую селективность для данных растворенных соединений, чем при использова­нии ИПС. Напротив, применение ИПС позволяло получить более симметричные пики, особенно в случае растворенных соединений с доступными гидроксильны- ми функциональными группами.

Маунтс и Ворнер [827] разработали обращенно-фазовый метод для определе­ния а-, (3-, у- и 5-токоферолов в растительных маслах. Элюированием подвиж­ной фазой ацетонитрил/ТГФ/вода в объемном отношении 60:25:15 на колонке С₁₈ (ИДРС) полностью разделили токоферолы за 30 мин. Авторы указали, что обращенно-фазовое разделение (3- и у-токоферолов не является распространен­ным методом и отнесли свой успех на счет применения гексана для растворения вводимой пробы. Поскольку гексан не смешивается с подвижной фазой, авторы утверждали, что токоферолы располагаются в головке колонки, что увеличивает разрешение. Однако надо проявить осторожность, так как гексан может дина­мично модифицировать поверхность сорбента. Если равновесие в системе меж­ду введениями проб полностью не восстановлено, остаточный гексан, находя­щийся на колонке, будет негативно влиять на воспроизводимость метода. Сле­дует заметить, что метод позволяет получить широкие, но симметричные пики (например. 8-токоферол элюируется при 13 мин, но пик имеет ширину 3 мин).