САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Шейх и Бентон [820] представили превосходный обзор, посвященный ана­лизу и характеристикам ряда эпоксидных смол. Авторы отметили, что исполь­зование колонки С_!8 (X = 230 нм, 254 нм или 280 нм) и градиентного элюирова­ния подвижными фазами ацетонитрил/вода или ТГФ/вода либо трехкомпо- нентной подвижной фазой ацетонитрил/ТГФ/вода позволяет достичь требуемого разделения. Кроме того, для анализа смол с низкой молекулярной массой подходит только подвижная фаза ацетонитрил/вода (градиентное элю­ирование в объемном отношении приблизительно 40:60 —> 100:0) из-за огра­ниченной растворимости эпоксидных смол в данной системе растворителей. Для смол более высокой молекулярной массы рекомендовано применение гра­диентного элюирования подвижной фазой ТГФ/вода в объемном отношении приблизительно 30:70 —» 100:0. В добавление к этому, трехкомпонентная смесь ацетонитрил/ТГФ/вода обладает преимуществами обеих систем. Хрома- тографические данные приведены для современных твердых эпоксидных смол (с молекулярной массой вплоть до 12 000, 20 олигомеров), современных фено- льных смол, эпоксидных смол новолаки и для прекурсоров и твердых эпоксид­ных смол, модифицированных и-(трет-бутил)фенолом.

В другом обзоре [821] обсуждались характеристики удерживания при ис­пользовании изократической подвижной фазы диоксан/вода в объемном отно­шении 83:17 и колонки С ig для определения олигомеров полистирола, а также изократической подвижной фазы ТГФ/вода в объемном отношении 60:40 и ко­лонки С1 g для определения олигомеров полистирола и градиентного элюирова­ния подвижной фазой ТГФ/метанол в объемном отношении 0:100 -» 100:0 и колонки Cig для определения сополимеров стирол/этилметакрилат. Важным параметром, часто упускаемым из виду, является возможная перегрузка при вводе пробы, из-за которой может происходить временное осаждение на ко­лонке. Это обстоятельство сходно с приведенными выше примерами, где про­ба осаждалась на колонке из-за ограниченной растворимости в подвижной фазе. В этом обзоре обсуждены и многие другие специфические и важные де­тали, которые аналитику следует иметь в виду при разработке методов харак­теристики полимеров.

7.4.3. Фуллерены и другие промышленные определяемые вещества

На колонке Cig разделили фуллерены с использованием серии растворителей, со­держащих диэтиловый эфир и либо пентан, либо метанол [656]. При элюировании 100%-ным диэтиловым эфиром менее чем за 10 мин разделили С₆₀, С₇₀, С₇₆, С₈2, С84 и С₉₀. Представлена графическая зависимость величины к от процентного со­держания диэтилового эфира в пентане. Примечательно, что при значительном изменении состава подвижной фазы (от 0 до 50% диэтилового эфира в пентане) величины к для фуллеренов изменялись незначительно или не изменялись со­всем. Однако при использовании метанола в диэтиловом эфире величины к для С₆₀ изменялись от приблизительно -1 (для 100%-ного диэтилового эфира) до >1,5 (для смеси метанол/диэтиловый эфир в объемном отношении 80:20). Столь раз­личный характер удерживания объясняется различием растворимости; фуллере­ны имеют гораздо более высокую растворимость в пентане или диэтиловом эфи­ре, чем в метаноле.