САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Глёкнер и сотр. [815] изучили этот баланс на примере стирол/этил- и стирол/ метилметакрилата (СЭМ и СММ соответственно) на колонке Cig (X = 260 нм). При данном разделении использовали ступенчатое градиентное элюирование от 100% ацетонитрила до 20-50% ТГФ при 0,01 мин и затем 10-минутное градиент­ное элюирование до 50% гептана (при пропорциональном уменьшении процент­ного содержания ацетонитрила относительно гептана). Каждый раз вводили по 5-20 мкг пробы. За 8 мин получили отличное разрешение сополимеров с 32%, 55% и 68% этилметакрилата.

На колонке С is (А, = 254 нм) определяли распределение химического состава для привитого полиметилметакрилата-полистирола при введении по 100 мкл проб концентрации 300 мкг/мл [816]. Использовали сложное 21-минутное гра­диентное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/ТГФ в объемном отно­шении 90:10 —» 0:100 с 10-минутным удерживанием и 15-минутным восстанов­лением равновесия. Изучали полимеры с молекулярной массой 86 000 и 292 000. Авторы отметили, что распределение химического состава определили методом обращенно-фазовой ВЭЖХ, но результаты значительно расходились с теорети­ческими расчетами. Те же авторы [817] заметили, что когда имеет место сильная адсорбция или осаждение полимера, значительные остаточные количества про­бы элюируются при последующем градиенте. Хотя в центре изучения были при­витые сополимеры метилметакрилата и стирола, авторы указали, что это явле­ние имеет общий характер и практически применяется для получения точных данных о составе полимера.

Новолаки — смолы, полученные из и-крезола конденсацией с формальдеги­дом, изучали при 50°С на колонке С i « (/. = 280 нм) сложным 55-минутным гради­ентным элюированием подвижной фазой ТГФ/метанол/вода в объемном отно­шении 0:50:50 —» 50:50:0. Вводили по 10 мкл 0,5% (масс./об.) раствора полиме­ра. и-Крезол успешно отделили от олигомеров, хорошее разрешение получили вплоть до октомера [236].

При 25°С на колонке С,« (Х = 211 нм или ИДРС, 80°С, N₂ при 3 бар) изучали полиэфирные смолы со средней молекулярной массой 11 400-16 000 посредст­вом 23-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ТГФ/ук- сусная кислота в объемном отношении 70:30:0,02 —» 0:100:0,02 [818]. Обычная концентрация проб составляла 20 мг/мл.

Подзимек [819] на колонке Cig (X = 254 нм или 280 нм) при 40-50°С изучал посредством градиентного элюирования подвижной фазой ,ТГФ/вода или ТГФ/метанол/вода следующие полимеры: эпоксидную смолу на основе бисфе- нола А (олигомеры вплоть до 20), эпоксидную смолу на основе бисфенола А/тетрабромбисфенола А, ненасыщенную полиэфирную смолу и крезолы с низкой и высокой молекулярными массами. Экстракты эпоксидной смолы проанализировали на дициандиамид, димочевину, М,М,М',М'-тетраглицидил- 4,4'-диаминодифенилметан и на диглицидиловый эфир бисфенола А. Использо­вали градиентное элюирование от 30-40% ТГФ в воде до 80% ТГФ в воде в тече­ние более 60 или 80 мин. Вводили по 10 мкл стандартного раствора ТГФ с кон­центрацией 0,3-1,5%.