САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Из проб воды, взятой у истока, притока и у середины реки, экстрагировали ряд линейных алкилбензолсульфонатов (ЛАС). Их полностью разделили на ко­лонке С, (А,_возб = 225 нм, Х_ш = 290 нм) элюированием подвижной фазой ТГФ/вода (0,1 М раствор перхлората натрия) в объемном отношении 45:55 [813]. Пики были несколько уширены, но удалось получить полное разрешение аналогов С₉ - С]5. Предел обнаружения одного компонента составил 1,5 нг на введенное ко­личество (S/N = 3), а общий предел обнаружения JIAC составил 7-10 млрд^-1 (S/N = 10). Полное элюирование заняло 15 мин.

7.4.2. Полимерные определяемые вещества

Методы гель-проникающей хроматографии (ГПХ) и эксклюзионной хроматогра­фии (ЭХ) традиционно применяют для характеристики полимеров. ТГФ является основным растворителем в ГПХ, поскольку он легко солюбилизирует многие по­лимеры, как полярные, так и неполярные. В используемый в ГПХ ТГФ обычно до­бавляют консервант БГТ во избежание необратимых изменений, которые могут произойти с гелями поли(стиролдивинилбензола) под действием пероксидов. Ча­сто БГТ не мешает детектированию, так как у многих полимеров нет хромофоров, поглощающих в УФ-области, и поэтому применяют детектор по показателю пре­ломления. В последнее время для характеристики полимеров используют норма­льно-фазовые и обращенно-фазовые разделения. Однако остается та же необходи­мость в солюбилизации полимера, и вследствие этого ТГФ востребован как растворитель и в разделениях данного типа.

Пробы частично гидролизованного поливинилового спирта разделили мето­дом эксклюзионной хроматографии и затем изучили на предмет определения степени гидролиза на колонке PLRPS (ИДРС, температура трубки дрейфа Т = 100°С, распыляющий газ N₂ 12,5 л/мин) путем 8-минутного градиентного элюи­рования подвижной фазой вода/ТГФ в объемном отношении 98:2 -» 30:70 [814]. Времена и профили элюирования для каждой собранной фракции были явно различными. Авторы представили графики зависимости степени гидролиза от времени удерживания.

Глюкнер и Вольф [243] изучали сополимер стирол/тирети-бутилметакрилат (СБМ; молекулярная масса 240 000) на фенильной и С_]8 колонках (X = 259 нм). В ходе анализа после 12-минутного градиентного элюирования подвижной фазой метанол/ТГФ в объемном отношении 90:10 —» 30:70 в течение 8 мин приводили систему к состоянию равновесия. Каждая вводимая проба содержала 0,4 мкг СБМ и полистирол как стандартный образец сравнения. Авторы отметили, что сополимер СБМ в базовом растворе ТГФ иногда мутнеет, даже если ТГФ содер­жит консервант. Неудивительно, что при наличии мутности профили элюирова­ния меняются. Авторы никак не объяснили происхождение подобной мутности. Когда градиентное элюирование применяют для анализа полимеров и на началь­ной стадии используют слабый растворитель, образование осадка весьма веро­ятно. Для получения значимых хроматографических профилей элюирования надо найти баланс между адсорбцией, осаждением и повторным растворением осадка.