Диэтиловый эфир также может создавать подобные эффекты. Фенол и о-, м- и и-нитрофенолы полностью разделили на кварцевой колонке (а = 270 нм) элюированием подвижной фазой гексан/диэтиловый эфир/ИПС в объемном отношении 93:6:1, получив пики отличной формы [603]. При применении подвижной фазы гексан/спирт (без диэтилового эфира) не получили ни разделения, ни хорошей формы пиков.
Обнаружили, что взаимодействия диоксана и ТГФ с кварцевой или Florisil® поверхностями и оказываемые ими влияния на удерживание сильно различаются [607, 608]. Тогда как ТГФ дезактивирует и экранирует поверхность посредством образования водородной связи, диоксан взаимодействует и с поверхностью, и с растворенным соединением посредством диаметрально противоположных эфирных кислородных групп. Это проявляется либо в удерживании путем совместной адсорбции растворенных соединений - доноров водородной связи, либо в вытеснении растворенных соединений - акцепторов водородной связи. Также изучали растворенные соединения с двумя и тремя функциональными группами. Графическое сравнение величин И для 17 контрольных растворенных соединений (включая диметиланилины, крезолы и метилхиноны) при использовании трех подвижных фаз (ТГФ/гексан 15:85, диоксан/гексан 20:80 и ИПС/гек- сан 5:95) наглядно показало особую селективность, полученную при использовании в подвижной фазе диоксана по сравнению с ТГФ или ИПС. В данной работе также представлено подробное обсуждение взаимодействий в системе растворенное соединение/растворитель и их влияния на удерживание.
Характеристики удерживания 23 замещенных бензолов (например, анизола, нитробензола, хлорбензола, бензонитрила, бензальдегида) изучали на колонках Cig [801]. Были приведены величины И для подвижных фаз следующего состава: ТГФ/вода в объемном отношении 60:40, ТГФ/метанол/вода в объемном отношении 35:35:30 и ТГФ/метанол/вода в объемном отношении 37,5:12,5:50. Исходя из этих данных, разработали предсказательную модель удерживания, основанную на параметрах главных компонентов растворенного соединения. При известных трех параметрах модель предсказывает удерживание определяемого соединения с точностью 2,2%.
Подводя итог, элюирующие силы эфиров и в нормально-фазовых, и в обра- щенно-фазовых разделениях часто исключают использование этих растворителей как основных компонентов подвижных фаз. Однако способность эфиров взаимодействовать в качестве акцептора водородной связи с поверхностью кварца или с растворенными соединениями приводит к уникальной селективности и удерживающим свойствам. Часто добавление эфиров к подвижной фазе улучшает разрешение и попутно уменьшает общее время удерживания.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|