САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Диэтиловый эфир нечасто применяют в качестве растворителя при обращен- но-фазовых разделениях. Когда его используют, как указано выше, то практиче­ски всегда вместе с водой и солюбилизирующим растворителем, часто с ИПС. Тем не менее, даже в обращенно-фазовых разделениях важны тип и количество стабилизатора этилового эфира, и для надежности и воспроизводимости хрома­тографических результатов надо иметь его спецификации.

Если в качестве компонента подвижной фазы применяют диэтиловый эфир без консервантов, его следует регулярно проверять на наличие пероксидов. Нагляд­ный тест с сульфатом железа(П) и аммония проводят следующим образом [798]: смешивают 5 мл 1%-ного раствора сульфата железа(П) и аммония (свежеприго­товленного), 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 0,1 н. раствора тиосуль­фата аммония (если необходимо, обесцвечивают следовым количеством цинко­вой пыли) и встряхивают с равным количеством тестируемого эфира. В присутст­вии пероксидов появляется красная окраска. Этот метод значительно чувствительнее, чем тест с К1, описанный в гл. 1. Однако неправильное хранение может радикально увеличивать скорость образования пероксидов, что может представлять опасность при использовании. Это особенно актуально, когда эфир применяют на предшествующих определению или следующих за ним стадиях концентрирования пробы (например, в экстракции или в препаративной ЖХ).

Продукты разложения диэтилового эфира (пероксиды) очень реакционнос- пособны. Поэтому следует помнить, что содержание любого компонента по­движной фазы обычно превышает концентрацию вводимого определяемого сое­динения на порядки величины. Следовательно, даже если разложится лишь не­большое количество растворителя, общая концентрация продукта разложения может быстро достичь концентрации определяемого соединения и превысить ее. Когда происходят реакции между растворителем и определяемым соедине­нием, в итоге хроматографическим результатом могут быть сдвиг времени удер­живания и изменение сигнала детектора, появление пиков с размытым задним фронтом и/или расщепленных пиков, а также полная потеря определяемого сое­динения.

МБЭ довольно устойчив и, следовательно, очень медленно образует перок­сиды. Это обусловило более частое его применение в качестве органического компонента подвижных фаз. Основной недостаток МБЭ состоит в том, что даже высокочистый эфир содержит множество низкомолекулярных примесей. Они включают альдегиды, кетоны и карбоновые кислоты. Эти соединения часто ока­зывают сильное влияние на нормально-фазовое разделение, обусловливая повы­шенное поглощение при работе детектора в коротковолновой УФ-области и воз­действуя на фон при флуоресцентном анализе.