САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Превосходное разделение восьми эфиров холестерина осуществили на ко­лонке Cig (Я = 210 нм) элюированием подвижной фазой ИПС/ацетонитрил в объ­емном отношении 50:50 [420]. Полное элюирование заняло 70 мин, формы пи­ков были отличными. Получили пределы обнаружения 15-60 нмоль.

Пять эфиров бензойной кислоты и оксидов холестерина (7-кето-, эпокси-, 7-гидрокси-, 25-гидроксихолестеринов и холестантриола) полностью разделили на колонке Cig (X = 230 нм) элюированием подвижной фазой ИПС/вода в объем­ном отношении 85:15. Полное элюирование заняло 20 мин [421 ]. Получили пре­делы обнаружения порядка 500 нг и линейный диапазон 0,8-10 мкг на введенное количество.

Пять 20-оксостероидов (прегненолон, ЗР-гидрокси-5а-, ЗР-гидрокси-5р-, За-гидрокси-5а- и 3-гидрокси-5р-прегнан-20-он) и их сульфаты разделили в виде 4-(1Ч,№-диметиламиносульфонил)-7-гидразино-2,1,3-бензоксадиазоловых производных на колонке Cig (Я_возб ⁼ 450 нм, Я_эм = 550 нм) элюированием подвиж­ной фазой метанол/вода (4 мМ раствор у-циклодекстрина) в объемном отноше­нии 3:1. Полное элюирование заняло 25 мин, получили хорошее разрешение

Двадцать пять экдистероидов, производных 20-гидроксиэкдизона (см. с. 196), изучали методами нормально-фазовой (на кварцевой колонке) и обра- щенно-фазовой (на колонке С₁₈) хроматографии. В нормально-фазовом вариан­те выбрали подвижные фазы ИПС/дихлорметан/вода (30:125:2), ИПС/циклогек- сан/вода (40:400:3) или ИПС/изооктан/вода (30:100:2). Этот пример иллюстри­рует увеличение концентрации воды в несмешивающейся основе (например, в изооктане) за счет присутствия растворителя, смешивающегося с обоими ком­понентами (ИПС). В обращенно-фазовом варианте применяли подвижные фазы метанол/вода (50:50), этанол/вода (30:70) или ИПС/вода (18:72), каждая из кото­рых содержала 0,1% ТФК [423]. Метанол особенно эффективно используют в обращенно-фазовых разделениях соединений, различающихся степенью насы­щения (т. е. числом двойных связей). Использование ИПС в качестве обращен- но-фазового растворителя обеспечило наилучшие результаты при разрешении 5а- и 5р-пар. ИПС крайне эффективно применяли в разделении смесей 20-гид­роксиэкдизона и полиподина В. Эти результаты не являются неожиданностью, поскольку экдизоны полигидроксилированы.

Восемь проантоцианидинов (катехин, галлокатехин, эпикатехин, эпигалло- катехин и их аддукты с флороглюцином; см. с. 196) разделили на колонке С,₈ (Я = 280 нм, детектор с фотодиодной матрицей) градиентным элюированием по­движной фазой метанол/вода (1% уксусной кислоты) в объемном отношении 0:100—>60:40. Использовали стандартные растворы с концентрацией 1 мг/мл. Полное элюирование заняло 50 мин. Легко детектировали содержания опреде­ляемых соединений в стандартных образцах сравнения ~10 мкг на введенное ко­личество. Пики имели отличную форму, но разделение эпигаллокатехина и кате- хин-4-флороглюцина было неполным.