Продукты окислительного разложения красителя ишЫие А отделили от красителя на колонке С18 (А, = 254 нм) элюированием подвижной фазой метанол/вода (10 мМ фосфатный буфер с рН 6,7) в объемном отношении 70:30 [265]. Полного элюирования достигали менее чем за 10 мин, разрешение пиков было в целом хорошим, но неполным. Концентрация стандартного раствора сравнения красителя составляла 4 мМ.
4.4.5. Другие промышленные определяемые вещества
Спирты использовали также в качестве модификаторов при изучении фуллеренов по крайней мере в четырех отдельных работах [266-269]. Более детальное описание читатель может найти в гл. 5 (разд. 5.4).
Идентификацию полибромированных замедлителей горения проводили на колонке Cis при 23°С с использованием подвижной фазы метанол/вода (0,15 г КН2РО4 и 0,25 rNa2P04 на 100 мл) в объемном отношении 97:3. Полного элюирования достигали за 18 мин [270]. Авторы привели времена удерживания для таких соединений, как тетрабромбисфенол А, 2,4,6-трибромфенол, тетрабром- фталевый ангидрид и декабромдифенилоксид, равно как и максимумы их УФ поглощения (в диапазоне от 203 до 280 нм). Для сырьевых и технически чистых материалов и их бромированных смесей, таких как октабромдифенилоксид и гексабромдифенил, приведена таблица времен элюирования всех компонентов
наряду с соответствующими индивидуальными величинами А,тах (210-225 нм). Авторы отметили, что применение цианопропильной и фенильной колонок было неэффективным для всех материалов. Используемая в данном случае буферная система, возможно, не самая эффективная, поскольку значение ее рН выше рК3 для некоторых соединений (например, для 2,4,6-трибромфенола). Это подтверждается хроматографически, так как данные кислотные соединения элюируются при значениях, близких к мертвому объему системы (например, время удерживания 1,55 мин на колонке 250x4,6 мм при скорости потока 1 мл/мин), или даже эксклюдируются из объема пор и элюируются раньше. Буфер с более низким значением рН улучшил бы удерживание, поскольку кислот'ы. были бы протонированы (т. е. незаряжены).
Сера (88), моно- и дисульфид тетраметилтиурама, 2-меркаптобензотиазол, полисульфиды тетраметилтиурама и 2-бензотиазол-2,2'-дисульфид разделили на колонке С18 (А, = 280 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 85:15 [271]. Сера элюировалась последней при 25 мин.
Лёфгрен и сотр. [272] изучали ряд чернил на колонке С18 (А, = 510 нм для коричневых и красных чернил, А, = 570 нм для синих чернил или флуоресцентное детектирование при А,В03б = 350 нм, А,эм = 550 нм) с использованием 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой метанол/вода (10 мМ фосфатный буфер с pH 3) в объемном отношении 50:50—>100:0. Приведены хроматограммы различных чернил, экстрагированных из документов, наряду с хроматограмма- ми стандартных пигментов и красителей.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|