САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Методом ЖХ исследовали кинетику реакции эпокси-аминной полимеризации на колонке С]8 (X = 254 нм) 20-минутным градиентным элюированием подвижной фазой метанол/вода [248]. Обычно вводили 20 мкл раствора с концентрацией 1 мг/мл. Пики имели вытянутый передний фронт. Форму пиков можно улучшить путем добавления к подвижной фазе амина, блокирующего силанольные группы. Однако следует заметить, что вытянутый передний фронт пиков может быть обу­словлен также непрерывной химической реакцией в ходе хроматографического процесса; таким образом, радикально может помочь только подавление реакции. Тем не менее, разрешение пиков было достаточно хорошим для представления ка­чественных результатов, которых и добивались авторы.

Чен [249] анализировал (метоксиметил)меламиновые смолы на колонке С[₈ (Я = 235 нм) 50-минутным градиентным элюированием подвижной фазой мета­нол/вода (50 мМ раствор ацетата аммония) в объемном отношении 25:75—>100:0. Готовили 0,2%-ные растворы каждого полимера, вводили 10 мкл раствора. Пики имели отличную форму. Разделили тридцать три фрагмента смол (20 мономерных и 13 димерных) с молекулярной массой от 200 до 750. Все компоненты были идентифицированы методом масс-спектрометрии с терморас­пылением.

Метоксимеламиновые смолы, а именно товарные смолы CYREZ 963 и CYREZ 350, анализировали на колонке Ci₈ (А- = 225 нм) 50-минутным градиент­ным элюированием подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 25:75—>100:0 (при 35 мин, выдерживали 15 мин). Форма пиков была отличной [250]. Получили отчетливые и характерные для этих полимеров профили. В ходе данного анализа вводили пробы, содержащие 10 мкл 0,05%-ного раствора.

Сложные алкильные эфиры (С₄, С₆, С₈, Q i и Ci₂) дифенил-4,4'-дикарбоновой кислоты разделили менее чем за 15 мин на колонке С i₈ (А, = 254 нм) с использова­нием подвижной фазы метанол/вода (уксусная кислота до pH 2,8) в объемном отношении 92:8 [251]. При введении 10-мкл проб с концентрацией 40 мкг/мл пик сложного эфира С₁₂ имел заметно вытянутый задний фронт. Добавление более сильного модификатора поверхности (например, ТФК) и применение поверхно­стного градиента помогло бы уменьшить времена удерживания и улучшить чет­кость пиков.

Получение бисфенола А конденсацией ацетона с фенолом часто сопровожда­ется образованием многих побочных продуктов [252]. Четырнадцать побочных продуктов [например, 2,2,4-триметил-2Н-хромен, 4-т/?ет-бутилфенол, 10,10-ди- метилксантан, диметилгидроксибисфенил, 1,1,3-триметил-3-(4-гидроксифенил)- 5-инданол, 1,1-спиро-бис(3,3-диметилинданол-5)] вместе с фенолом и бисфено-