Комплексы ДНК, РНК, гемоглобина и белков с полиэтиленгликолем разделили на колонке С1 § (Л, = 260 нм). В качестве подвижной фазы использовали реа- гентный спирт. (Заметьте, что следует использовать надлежащий реагентный спирт.) Для каждого класса комплексов получили хорошее разрешение [240]. Например, были разрешены три пика ДНК/ПЭГ: один для числа пар оснований меньше 30, один для числа между 30 и 70 и один для числа пар оснований между 70 и 130. В этом случае полного элюирования достигали за 30 мин. Комплексы белков (лизоцима, протеазы) и гемоглобина были разрешены за 45 мин.
Полибутиленгликоли (молекулярная масса 650 — 3000) анализировали на колонке С4 (детектор на основе рассеяния света) градиентным элюированием в течение 1,5 ч подвижной фазой метанол/вода (0,4 мл/л уксусной кислоты) [241]. Пики были довольно широкими, и авторы отметили, что при использовании метанола на колонке С18 возможно осаждение пробы. Чтобы это предотвратить, следует надлежащим образом выбрать органический растворитель: возможно, хорошим вариантом будет ИПС или н-пропанол благодаря повышенной растворимости в них данных определяемых соединений. Для каждой пробы вводили 10 мкл 2%-ного раствора. Использование градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 25:75—>75:25 обеспечивало лучшую форму пиков, и осаждения в этой системе не отмечали.
Полистирол (молекулярная масса 650 000) анализировали на колонке С]в (детектор с фотодиодной матрицей) с использованием 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой метанол/дихлорметан в объемном отношении 80:20—>10:90 [242]. Метанол осаждал пробу на колонке, а дихлорметан элюиро- вал полимер в соответствии с его молекулярной массой. Обсуждено влияние количества пробы (12,5-400 мкг) на хроматографический профиль элюирования, а также на альтернативные нормально-фазовые анализы.
Блочные сополимеры стирола и тирети-бутилметакрилата (молекулярная масса 240 000) анализировали на колонке С]в и фенильной колонке (детектор с фотодиодной матрицей) с использованием 15-минутного градиентного элюирования подвижной фазой метанол/ТГФ в объемном отношении 90:10—>0:100 [243]. При использовании стандартных образцов сравнения полистирола для калибровки молекулярной массы получили полезную характеристику распределения молекулярной массы. Вводили пробы, содержащие 4 мкг полимера. Для анализа сополимеров стирола и акрилонитрила [244] и сополимеров стирола и этилме- такрилата [245, 246] использовали метанол в качестве полярного компонента подвижной фазы. Этанол обеспечивал повышенную растворимость, и его применяли для анализа сополимеров полиметилметакрилата с привитым полидиме- тилсилоксаном [247].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|