САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Растворители, образующие пероксиды, перед использованием следует также периодически проверять на пероксиды, чтобы убедиться, что их содержание явля­ется приемлемым (см. разд. 1.11.1 о качественных тестах). Наличие пероксидов, даже в малых количествах, представляет опасность взрыва, если эфирный раствор впоследствии будет сконцентрирован, как это часто бывает в препаративной хро­матографии или при предварительном концентрировании экстрактов проб.

1.3.1. Подвижные фазы и их модификаторы

Как описывалось ранее, подвижная фаза — это жидкость, прокачиваемая через колонку. Подвижные фазы состоят из основных и второстепенных компонентов. При ОФ разделении компоненты рассматривают как основные, если они присут­ствуют в подвижной фазе в количествах >5 %. Второстепенные компоненты при­сутствуют в количествах <5 % и обычно носят названиъ модификаторов подвиж­ной фазы. Типичными модификаторами подвижной фазы (МПФ) являются неразбавленные кислоты (например, фосфорная, трифторуксусная и уксусная) и основания (например, триэтиламин, триэтаноламин и диэтиламин), а также бу­ферные системы (например, фосфат, ацетат или смешанные, такие как трифторук­сусная кислота/триэтиламин) и ион-парные реагенты (например, додецилсульфат натрия и фосфат тетрабутиламмония).

Пусть даже МПФ присутствуют в низких концентрациях, рассмотрение их спектров поглощения имеет большое значение. Примеры для 3 %-ных водных растворов МПФ приведены на рис. 1.5, а-в. В этих примерах фосфат имеет ма­лую или нулевую оптическую плотность вплоть до 200 нм в коротковолновой области, тогда как уксусная и трифторуксусная кислоты имеют границу про­зрачности между 230 и 240 нм. Заметим также, что старение тоже может влиять на вид спектра поглощения. Сравните спектр свежего триэтиламина со спектром этого соединения, хранившегося в течение года (рис. 1.5, г). И свежий, и старый триэтиламин имеют значение УФ границы прозрачности между 240 и 250 нм. Однако старое вещество проявляет значительную оптическую плотность вплоть до 290 нм (возможно, из-за экстракции остатков фенола из крышки емкости), тогда как свежее вещество имеет пренебрежимо малую оптическую плотность уже при 260 нм. Очевидно, что тщательный выбор чистоты, концентрации и воз­раста/срока хранения очень важен.

То же относится и к ион-парным реагентам. На рис. 1.6 приведены кривые А-Х для 50 мМ водных растворов ряда типичных ион-парных реагентов. В этом случае гидроксид тетрабутиламмония имеет границу прозрачности свыше 220 нм, тогда как хлорид тетраметиламмония дает резкий максимум при 200-210 нм. Октансульфоновая кислота и додецилсульфат натрия имеют уме­ренные оптические плотности, в интервале от 200 до 210 нм, но практически прозрачны в более длинноволновой области.