САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В работе [169] метаболиты бензо[а]пирена (три гидроксильных, три диола и три хинона) были разделены на колонке ПАУ (л_втб = 254 нм или 295 нм, = 430 нм) градиентным элюированием в течение 60 мин подвижной фазой мета­нол/вода в объемном отношении 60:40—>100:0. Не удалось достичь полного раз­решения всех пар определяемых соединений.

Бенз[а]антрацен и шесть его метаболитов (7,12-дигидроксиметил-, 7-фор- мил-, 7-формил-12-метил-, 7-гидроксиметил-, 7-гидрокси-12-метил- и 7-метил- бенз[а]антрацен) были экстрагированы из тканей крыс и разделены на колонке С_]8 (к = 254 нм) подвижной фазой, состоящей на 100% из метанола [170]. Фор- милзамещенные метаболиты проявили сильную тенденцию к образованию бо­лее пологого переднего фронта пиков, служащую признаком их потенциальной химической неустойчивости, вследствие их высокого содержания в образце (ма­ловероятно) или в результате неправильного подбора подвижной фазы и раство­рителя пробы (наиболее вероятно). Для остальных метаболитов были получены пики отличной формы и хорошее разрешение. Полное элюирование заняло 1,5 ч. Идентификация пиков была проведена методом масс-спектрометрии.

Уровень содержания феналена, метил- и диметилфеналена и бензантрацена был исследован в различных дистиллятах дизельного топлива [171]. Полное раз­деление на колонке С)₈ (электрохимический детектор, +0,6 В) с использованием изократической подвижной фазы метанол/вода (0,33 М раствор нитрата натрия) в объемном отношении 85:15 было достигнуто менее чем за 20 мин. Приведены пределы обнаружения 10 мг/л и рабочий диапазон вплоть до 40 мг/л. Значение рН подвижной фазы оказывало сильное влияние на чувствительность метода. При повышении рН от 1,2 до 9,0 возрастал и отклик детектора. К сожалению, сигнал от мешающих примесей (индолов и карбазолов) возрастал быстрее, чем сигнал от ПАУ. Поэтому вместо протонных буферов в качестве электролита ис­пользовали нитрат натрия.

Авторы работы [172] и Янсен с сотр. [173] проводили полное разделение че­тырех тетрагидроксиизомеров бензо[а]пирена. Обе группы использовали колон­ку С]₈ (л_жпб| = 254 нм и л_жпб2 = 246 нм, к_эм = 396 нм соответственно) и изократи- ческие условия: подвижная фаза метанол/вода в объемных отношениях 55:45 и 60:40 соответственно. Первой группой приведены пределы обнаружения ~150 пг и время полного элюирования 23 мин, вторая группа достигла пределов обнаружения ~3 пг и полного элюирования за 13 мин. Первая группа также ко­личественно определила тетрагидроксиизомеры, использовав флуоресценцию в твердой матрице при комнатной температуре. Пределы обнаружения состави­ли 1-10 фмоль в зависимости от изомера. Авторы работы [174] увеличили число гидроксизамещенных бензо[а]пиренов до 14 и изучили их удерживание на ко­лонке С) ₈ (к = 254 нм), использовав подвижную фазу метанол/вода в объемных отношениях 80:20 или 75:25 с добавлением 0-2,5 мМ у- или (3-циклодекстрина. При добавлении у-циклодекстрина наблюдались лучшее разрешение и меньшие времена элюирования.