Тридцать один ПАУ с большим числом углеродных атомов (от пирена с четырьмя конденсированными циклами до тетрабензо[а,сй/,//ш]перилена с девятью конденсированными циклами) были изучены на полимерной колонке Cig (л = 250-600 нм, детектор с фотодиодной матрицей). Дня солюбилизации и элюирования этих соединений применяли подвижные фазы метанол/дихлорметан [157]. Графические зависимости к? от процентного содержания дихлорметана в метаноле приведены для всех растворенных веществ. Детально обсуждается влияние дихлорметана на их пространственную конформацию и взаимодействие с привитой фазой. Эти изменения проявляются в обращении порядков удерживания при изменении содержания дихлорметана.
Анигбогу с сотр. [158] изучали влияние метанола, /ире/и-бутилового спирта (ТБС) и циклопентанола (ЦП) на удерживание антрацена и пирена на колонке С18 (к = 255 нм) с использованием от 50% до 70% метанола в воде, содержащей 3 мМ Р-циклодекстрина и 1% ТБС или ЦП. На основании полученных зависимостей авторы предположили, что ТБС и ЦП способствуют образованию комплекса циклодекстрин/пирен, и сделали вывод, что ТБС и ЦП можно эффективно применять в качестве модификаторов подвижных фаз для этих конденсированных систем. Шуетт и Уорнер [159] проводили похожее исследование влияния 1 -пентанола на комплексы р- или у-циклодекстрин/ПАУ. 0,1 M раствор 1 -пента- нола с 5 мМ Р- или у-циклодекстрином значительно увеличивал интенсивность испускания флуоресценции в диапазоне 430 - 490 нм. Увеличивались также хро- матографическая селективность и эффективность, а пределы обнаружения были снижены почти на порядок величины.
Устойчивость растворенного образца является ключевым моментом в любом анализе, но она особенно важна при определении ПАУ [160]. Такие ПАУ, как аценафтен (458), флуорантен (94), бенз[а]антрацен (4,3), бензоЩфлуорантен (76), бензо[а]пирен (9) и дибенз[а,/г]антрацен (36), являющиеся приоритетными загрязнителями по классификации ЕРА, разлагаются под действием света в метаноле (в скобках приведено время 50%-ного разложения в минутах). Присутствие различных аддуктов растворитель/продукт разложения растворенного вещества было подтверждено методом ГХ/МС. Поэтому для получения воспроизводимых и правильных результатов существен надлежащий выбор растворителя в сочетании с осторожным обращением с пробой.
Пирен и моно-, ди- и трихлорпирены были разделены с четкими пиками на колонке С]8 (квозб = 320 нм, к1м >385 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 98:2 [161]. Полное разделение заняло 30 мин. Чтобы с уверенностью идентифицировать изомеры положения этих соединений, авторы проанализировали элюат после ЖХ посредством инфракрасного спектрометра с фурье-преобразованием (ИКСФП). Минимальное количество инжектируемой пробы, требуемое ИКСФП для надежной идентификации, составляло 10 нг.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|