САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Pd(II), Rh(III), Ru(III) и Pt(II) были полностью разделены в виде их комплек­сов с 4-(5-нитро-2-пиридилазо)резорцином на колонке С]к(л = 536 нм) с исполь­зованием подвижной фазы метанол/этилацетат/вода (10 мМ ацетатный буфер при рН 4,0 с 10 мМ бромида тетрабутиламмония и 0,01 мМ натриевой соли ЭДТА) в объемном отношении 50:10:40 [ 155]. Полное разделение заняло 20 мин, приведенные пределы обнаружения составили ~ 1 нг/мл. Представлены графиче­ские зависимости к? от процентного содержания метанола в диапазоне от 40% до 90% в отсутствие этилацетата. Значение к^J для некоторых комплексов превыша­ло 9, если подвижная фаза содержала < 50% метанола, так что использование этой системы, возможно, не слишком эффективно. Этилацетат применяли для повышения селективности разделения. Для достижения полного разделения требовалось содержание этилацетата от 4% до 20%.

4.2.4. Заключение

Очевидно, что применение спиртов как компонентов подвижных фаз является крайне мощным способом разделения соединений, содержащих функциональные группы - акцепторы (например, нитро- или карбоксильную группу) или доноры (например, гидроксильную группу) водородной связи. Такие разделения успешно проводятся как в обращенно-фазовом, так и в нормально-фазовом варианте. Од­нако при проведении количественного анализа следует принимать во внимание способ приготовления образца. Другой важный аспект применения спиртов — это их использование в качестве модификаторов подвижных фаз в сочетании с хира- льными привитыми фазами в разделении энантиомеров.

4.3. Экологически важные определяемые вещества 4.3.1. ПАУ, замещенные ПАУ и родственные соединения

Полициклические ароматические соединения (ПАУ) являются, по-видимому, вез­десущей и повсеместно определяемой методами ВЭЖХ категорией соединений. Стандартно распространенные методы ЕРА (Агентство по защите окружающей среды, Environmental Protection Agency) (например, SW-846 метод 8310 и метод 610) состоят в разделении 16 ПАУ (от нафталина до бензо[^,/г,/]перилена) путем градиентного элюирования в течение 25 мин смесью ацетонитрил/вода в объем­ном отношении 40:60—>100:0. Поскольку эти методы распространены давно, они основательны и надежны. Допустимо как флуоресцентное (л_В(Пб = 280 нм, Х_1М = 389 нм), так и УФ (л = 254 нм) детектирование. С целью снижения пределов обна­ружения применяются также программируемые флуоресцентные детекторы.

Влияние добавления небольших количеств модификаторов подвижной фазы на характеристики удерживания и селективность для 16 ПАУ изучали на колон­ке С₁₈ (к = 254 нм) с использованием водного раствора додецилсульфата натрия (ДСН) или бромида цетилтриметиламмония и 5-15% ИПС или метанола, или 2-7% 1-бутанола в качестве подвижных фаз [156]. Была представлена хроматог- рамма полного разделения компонентов с использованием подвижной фазы вода/ИПС в объемном отношении 85:15 в присутствии 0,1 М ДСН при 60°С. Ис­пользовали стандартные растворы с концентрацией ~200 нг/мл, объем инжекти­руемой пробы составлял 20 мкл. Была приведена исчерпывающая информация о влиянии на селективность 1 -бутанола.