Ряд из девяти карбоксилатов простых алкильных и алкилфенольных эфиров был разделен на колонке С]8 (А. = 276 нм или детектор по показателю преломления) с использованием смеси метанол/вода/ацетонитрил в объемном отношении 75:15:10 в качестве подвижной фазы, содержащей 4 мМ гидросульфат тет- рабутиламмония и 1 мМ гидроксид тетрабутиламмония [137]. Линейный диапазон составил 0,01-10 мг/мл для УФ детектирования и 0,1-10 мг/мл для ПП детектирования. Хотя полное разделение и не было достигнуто для всех определяемых соединений, этим методом можно легко идентифицировать и охарактеризовать многие смеси поверхностно-активных веществ. Наиболее сильно удерживаемый компонент элюировался менее чем за 25 мин.
Было изучено удерживание 13 фосфорорганических кислот (диметилтиофос- форной, диизопропилфосфорной, этилметилтиофосфиновой, циклогексилме- тилфосфиновой и пинаколилметилфосфиновой и других) на колонке С18 (МС детектирование с термораспылением) с использованием в качестве подвижной фазы смеси метанол/вода (0,1 М буфер ацетата аммония, рН 5,0, с 1 мМ или 5 мМ гидроксида тетрабутиламмония [ТБАГ]) в объемном отношении 40:60 [138]. Значения времен удерживания для каждого соединения приведены для концентраций ТБАГ 1 мМ и 5 мМ; оно составляло от 3 до 33 мин. С использованием режима мониторинга отдельного иона пределы обнаружения составили 100 пг. Авторы отметили, что метилфосфоновая кислота элюируется в виде широкого пика при любом рН от 3,0 до 6,0. Они предположили, что это происходит из-за работы при более низких рН, чем рКл кислоты (6,5), и установили, что работа при более высоких рН повреждает кварцевую колонку. Применение пред- колонки С18, которая в качестве колонки насыщения предохраняет аналитическую, позволило бы использовать подвижные фазы при рН >7.
В очень интересной работе [139] а-, (3-, у-циклодекстрины (ЦЦ), 6-О-глико- зил-р-ЦЦ, 6-О-р-мальтозил-ЦД были разделены на колонке С]» (А, = 355 нм) с использованием в качестве подвижной фазы смеси метанол/вода (раствор 0,025%
12 и 0,05% К1) в объемном отношении 94:6. Полное элюирование протекало за 20 мин. Представлены графические зависимости удерживания от процентной концентрации метанола и иода. Линейный диапазон составил 0,05-0,25 мМ, пределы обнаружения (в зависимости от определяемого соединения) составили 5-70 мкМ.
Четыре изомера положения 61,6п-ди-0-(/ире/и-бутилдиметилсилил)цикло- мальтооктаозы были хорошо разрешены и элюировались менее чем за 30 мин на колонке С]8 (детектор по показателю преломления) с использованием в качестве подвижной фазы смеси метанол/вода в объемном отношении 70:30 [140]. Подобным образом были полностью разделены за 20 мин четыре ди-0-(трифенил- метил)цикломальтооктаозы на колонке С]* (X = 240 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 75:25. Форма всех пиков была превосходной.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|