Было обнаружено, что селективность, получаемая при использовании подвижной фазы метанол/вода, может быть сильно увеличена для некоторых определяемых соединений путем добавления к подвижной фазе ТГФ. Эти соединения включают бензол, бензиловый спирт, 3-фенилпропанол, 2,4-диметилфенол и диэтилфталат [120]. Наилучшее разрешение было получено на колонке С[8 (а = 254 нм) при использовании подвижной фазы метанол/ТГФ/вода в объемном отношении 10:25:65. Полное элюирование получено за 22 мин.
Маркус и Квон [121] разделяли метаболиты бензонитрила (т. е. цианофено- лы) на колонке С[8 (а = 254 нм) с использованием подвижной фазы метанол/уксусная кислота/вода в объемном отношении 60:20:920. В добавление к этому,
бензонитрил, о-цианобензиловый спирт и фталид были разделены в течение 20 мин с использованием вышеуказанной подвижной фазы в качестве начальных условий градиента с последующим увеличением содержания метанола до 100%.
Более сильные акцепторы водородной связи, такие как первичные амины, были разделены с использованием метанола в качестве органического модификатора [122]. Путресцин, спермидин, спермин, кадаверин и ряд их ацетиламино- вых аналогов были разделены и количественно определены в виде своих бензои- льных производных на колонке С]8 (а = 254 нм). Интересно, что хотя производные растворенные вещества представляют собой вторичные амины, небуферированная смесь метанол/вода в объемном отношении 62:38 в качестве растворителя обеспечивала полное разрешение, отличную форму пиков и полное элюирование за 10 мин. Диапазон линейности градуировочного графика составил 1,25-25 мкМ. В продолжении этой работы Шенкель с сотр. [123] расширили набор исследуемых соединений, включив в него 1,3-диаминопропан и 1,6-диаминогексан. Их экстрагировали из раковых клеток и переводили в бензо- ильные производные. Отличные формы пиков получены на колонке (А, = 234 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 55:45. Пределы обнаружения составили 2-12,5 нмоль (в зависимости от определяемого соединения). Полное элюирование получено менее чем за 40 мин, и пики были хорошо разрешены, за исключением пары ^-ацетилсперми- дин/1,6-диаминогексан. Авторы заметили, что если не проводить специальной обработки образца после дериватизации, но перед определением, то вместе с определяемыми соединениями будут элюироваться примеси в бензоилхлори- де, такие как бензойные кислоты и метилбензоат.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|