САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Характеристики удерживания ацетанилида и 23 монозамещенных ацетани- лидов (алкил-, С1-С4 и изомеры; галоген- и гидроксизамещенных) были изучены с применением подвижных фаз метанол/вода (66,6 мМ фосфатный буфер с рН 7,4), в которых содержание метанола колебалось от 30% до 65% [106]. В работе использовали две колонки С18 (X = 235нм) с тем, чтобы разработать предсказате­льный метод разделения замещенных ацетанилидов. Хотя величины к' не при­ведены в явном виде, их можно вычислить, исходя из представленных уравне­ний. Обнаружены интересные различия в селективности, особенно для замести­телей — акцепторов водородной связи (т. е. хлора, брома и нитрогруппы), где метанол был значительно более эффективен для разделения, чем ТГФ или ацето­нитрил.

Коэффициенты емкости (к') для 32 производных бензола, фенола и конденси­рованных производных бензола (включая алкил-, хлор-, бром- и нитрозамещен- ные) были получены при различных условиях изократического элюирования на колонке С]8 (А, = 254 нм или 282 нм) смесью метанол/вода при увеличении со­держания метанола от 70% до 100% с шагом 10% [107]. Величины к' для некото­рого числа этих определяемых веществ табулированы для подвижной фазы ме­танол/вода в объемных отношениях от 40:60 до 0:100. Представлен полный пе­речень табулированных результатов, являющийся отличной основой для развития метода.

Нокс с сотр. [108] изучал характеристики удерживания 54 ароматических уг­леводородов (бензол — гексаметилбензол и отдельные изомеры, толуол—де- цилбензол и отдельные изомеры, индан, инден, тетрагидронафталин и нафта­лин—флуорен и терфенилы) на трех колонках С18 с использованием подвижной фазы метанол/вода в массовых отношениях 70:30, 80:20 и 90:10. (Заметьте, что объемные отношения составили приблизительно 74:26, 83:17 и 92:8 соответст­венно.) Коэффициенты емкости были табулированы для каждой колонки и каж­дого состава подвижной фазы, когда определяемые вещества элюировались с к' = 40. Величины к' колебались от ~ 1 (бензол) до ~ 39 (1,2,3-триизопропилбен- зол) для смеси метанол/вода в отношении 70:30 и от ~ 0,2 (бензол) до ~ 20 (н-три- децилбензол) — в отношении 90:10.

При изучении характеристик удерживания более 50 алкилзамещенных бен­золов на колонке с пористым графитом в качестве подвижной фазы использова­ли 100% метанол [109]. Времена удерживания изменялись от 1,8 мин (К = 0,2) для бензола (лишь немногим больше, чем мертвый объем) до 58 мин (к! = 37) для пентаметилбензола. Очевидное преимущество этой системы перед обычной си­стемой С18 состояло в увеличении селективности графитовой колонки по отно­шению к обеим изомерным формам, а также метиловому и метиленовому гомо­логам. Значения к' и времен удерживания табулированы для всех определяемых соединений. Различия в удерживании полиметилбензолов и алкилзамещенных бензолов с одинаковым числом атомов углерода (например, триметилбензолы и н-пропилбензол) были подробно изучены на фенильной колонке и колонке С₁₈ с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 80:20. Дифференциация изомеров, определяемая хроматографическим разрешением, на обращенно-фазовых носителях была незначительной по сравнению с графи­товым носителем.