САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Бусто с сотр. [98] провели серии определений фенола и замещенных фенолов в образцах питьевой воды. В работе полное разделение фенола и 11 метил- и хлорзамещенных фенолов провели градиентным элюированием смесью мета­нол/вода (уксусная кислота до pH 2,7) менее чем за 40 мин на колонке С₁₈ (X. = 280 нм). Также была проведена детальная оптимизация параметров профи­ля градиента и температуры системы. По итогам оптимизации была выбрана температура 70 °С и исходное объемное отношение метанол/буфер, равное 40:60. Для элюирования фенолов содержание метанола увеличивали на 1,85% в минуту. Формы всех пиков были четкими, и последний пик, соответствующий элюированию пентахлорфенола, элюировался при 25 мин. Значения концентра­ции определяемых веществ попадали в диапазон от 30 до 200 млн"¹. Чтобы доби­ться изократического разделения, авторы [99] повторили вышеописанное разде­ление, применив компьютерную версию триангуляционного метода оптимиза­ции, описанного в гл. 2. В качестве вершин треугольника использовались смеси ацетонитрил/вода, ТГФ/вода и метанол/вода. В пределах этого треугольника была получена интересная и информативная карта разрешений с использовани­ем 10 комбинаций подвижных фаз. Рекомендуемый состав подвижной фазы 28,7:4:3,8:63,5 в смеси метанол/ацетонитрил/ТГФ/вода при 50 °С, колонка С | к (а = 280 нм). Пределы обнаружения при использовании этого метода были поч­ти в 100 раз ниже (200 млрд^-1) по сравнению с пределами при градиентном раз-делении.

Бензойная кислота и пероксид бензоила были выделены из муки в ходе про­цесса отбеливания [100]. Разделение и количественное определение были прове­дены на колонке С[8 (а = 227 нм) с применением подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 80:20 для элюирования пероксида бензоила (элюировал­ся за 6 мин) и с подвижной фазой вода (30 мМ фосфатный буфер с рН 6,5)/мета- нол для бензойной кислоты (элюирование за 6 мин). Интересно, что хорошее удерживание кислоты достигается при рН выше ее рАГ_а, хотя определяемое веще­ство при этом рН заряжено отрицательно. В большинстве случаев отрицательно заряженные определяемые вещества слабо удерживаются или не удерживаются совсем. Определение может быть выполнено и с использованием градиентного элюирования, но тогда понадобится увеличение длины волны детектирования до 250-280 нм во избежание существенных сдвигов нулевой линии в ходе про­цесса. Несмотря на это, были приведены градуировочные графики от 5 до 150 млнЛ