САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Бутанолы, 1-пентанол и 1-октанол обычно добавляются в низком объемном отношении к подвижным фазам. Эти спирты используются для увеличения рас­творимости в подвижной фазе и придают ей уникальную селективность.

В табл. 4.1^4.4 приведены некоторые важные химические, физические и хро- матографические свойства, а также общие спецификации производителей и па­раметры безопасности для спиртов [84—92]. На рис. 4.1 изображены химические структуры растворителей, перечисленных в табл. 4.1—4.4.

4.1. Примеси

Спирты обычно содержат другие спирты и родственные простые эфиры, альдеги­ды, кетоны и карбоновые кислоты в качестве примесей. Это особенно характерно для спиртов с более длинной цепью. Тип и содержание примеси зависит от мето­дов обработки и очистки, использованных в производстве промышленного сырья, от сырья для растворителя высокой чистоты и собственно от процесса получения высокочистого продукта.

Метанол часто содержит этанол, ацетон, формальдегид и ацетальдегид на уровне млрд"¹ (частей на миллиард) [93]. Эти низкие содержания обычно не ока­зывают сколько-нибудь значительного влияния на хроматографические харак­теристики. МЭК часто присутствует в большем количестве, что проявляется смещением границы прозрачности в длинноволновую область. Хотя сейчас это не типично, раньше в высокочистом метаноле находили метиламин. Его присут­ствие придает метанолу характерный «рыбный» запах и может приводить к за­метному изменению хроматографии основных аминов. Присутствие любого первичного амина представляет потенциальную проблему, если дериватизация аминов является частью анализа. В результате получается хотя бы один неотне- сенный пик (или больше, когда метиламин представлен распределением заме­щенных соединений, то есть метил-, диметилзамещенные амины или с замести­телями с большей длиной цепи, такими как этил или пропил).

Этанол — это особый случай. Высокочистый этанол (99,6%) труднодоступен для лабораторных нужд из-за жестких федеральных предписаний, высоких на­логов и строгого учета, что ограничивает его применение. Следовательно, с це­лью получения этанола для ВЭЖХ, называемого денатуратом или реагентным спиртом, следовые содержания метанола и ИПС, оставшиеся после обработки, доводят до уровня 1-5% для каждого. В добавление к этому, в конечном продук­те могут содержаться ацетон, формальдегид, ацетальдегид и следовые количест­ва этилацетата.

ИПС и НПС часто содержат изомеры бутанола, простые эфиры, альдегиды и кетоны в качестве примесей. Поскольку и ИПС, и НПС — довольно сильные растворители как для обращенно-фазовых, так и для нормально-фазовых разде­лений, столь низкое содержание этих примесей обычно не оказывает практиче­ского эффекта на процесс разделения. В то же время, влияние на границу про­зрачности и на зависимость поглощения от длины волны может быть значитель­ным.