позволит показать тонкости, ограничения и преимущества, связанные с использованием разнообразных растворителей.
По определению, обращенно-фазовая колонка имеет неполярную поверхность или привитую фазу. Примерами таких фаз служат фазы с привитыми ок- тадецил- (С^), октил- (С8) и фенил-радикалами. (Заметим, что в действительности связующим звеном обычно является диметилалкилсилан; колонка С18 может быть корректно описана как содержащая фазу с привитым диметилоктадецилси- ланом.) Растворители, используемые в сочетании с ОФ колонками, называют обращенно-фазовыми растворителями. Большая часть ОФ растворителей представляет собой смеси воды с водорастворимыми растворителями, такими как ацетонитрил, метанол и тетрагидрофуран. В отдельных случаях в обращен- но-фазовых разделениях используют неводные растворители. Такие способы разделения носят название неводные обращенно-фазовые (НВОФ). Примером подвижной фазы в НВОФ разделениях может служить смесь метанола с ацето- нитрилом в объемном отношении 50:50.
Напротив, нормально-фазовые колонки имеют полярную поверхность или привитую фазу, такую как кремнезем с аминопропил- или цианопропил-радика- лами (часто присоединенными к этоксисилану), и используют неполярные растворители, например гексан, изооктан и циклогексан. Эти растворители с очень небольшими добавками полярных этилацетата, дихлорметана или диэтилового эфира применяют в качестве подвижных фаз. Примером нормально-фазовой подвижной фазы является смесь гексана с этилацетатом в объемном отношении 99,5:0,5. При использовании кварцевых колонок для нормально-фазовых разделений обычно избегают присутствия в растворителе воды, поскольку она эффективно дезактивирует этот носитель.
Наконец, существует ряд гибридных методов разделения, в которых норма- льно-фазовую колонку (цианопропил, диол, аминопропил и т. д.) применяют в сочетании с обращенно-фазовой смесью растворителей. Так поступают, потому что эти фазы гидрофильны и обеспечивают необходимый диапазон полярностей для использования в сочетании с ОФ растворителями.
1.3. Обращенно-фазовые растворители
Мы обсудим детально четыре наиболее часто используемых обращенно-фазовых (ОФ) растворителя: воду, ацетонитрил, метанол и ТГФ. С точки зрения оптической плотности в УФ «идеальный» растворитель не должен поглощать в области выше 195 нм (типичная нижняя граница рабочего диапазона детекторов) на всем протяжении УФ области спектра. Если исходить лишь из этого свойства, единственным подходящим растворителем для этой категории была бы вода. Однако некоторые растворители очень слабо поглощают в области менее 220 нм. У ацето- нитрила, например, УФ граница прозрачности лежит в области менее 190 нм. Помимо этого, ацетонитрил имеет очень малую фоновую оптическую плотность (0,05) даже при столь малой длине волны, как 200 нм. Эти почти идеальные спектральные свойства в сочетании с превосходной растворяющей способностью и уникальными хроматографическими свойствами обусловливают широкое использование ацетонитрила для ОФ разделения.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|