САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Планирование эксперимента по Плакетту—Берману [82] позволяет лабора­тории быстро найти основные переменные, используя меньшее число экспери­ментов. Это планирование использует подход максимального-минимального (высокого-низкого, А-В, вкл-выкл) уровня. Семифакторный план (например, pH, температура, колонка и т. д.) требует проведения восьми экспериментов (в сравнении с 8 х 7 = 56 в подходе, изменяющем каждый раз один параметр). 11-факторный план требует 12 экспериментов. Этот и другие методы планиро­вания, которые могут быть использованы, подробно обсуждаются в работе [83]. Если факторы планирования включают нескольких аналитиков, приборов и /или лабораторий, то такой «тест на устойчивость» часто называют тестом на надеж­ность.

3.2.8. Надежность

Понятие надежности означает то же, что и устойчивость, но включает также вос­производимость метода, когда задействованы различные аналитики, лаборатории и приборы. Определение надежности почти без вариантов является межлабора­торным результатом. Во многих случаях используют объединенные усилия, когда восемь или более лабораторий анализируют одну и ту же пробу (или ряд проб). Очевидно, что потенциальная изменчивость условий метода в этом случае будет значительно выше, чем при управляемом тестировании устойчивости. При про­верке надежности тестируют не только параметры системы, но и приемы обраще­ния с пробой, приготовления пробы и подвижной фазы, а также работу в областях анализа, для которых метод описан недостаточно подробно, и интерпретацию аналитика.

Метод, устойчивость и надежность которого подтверждены, будет давать на­дежные статистически значимые результаты каждому квалифицированному специалисту в том случае, когда он (метод) сочетается с обсуждаемой в послед­нем разделе этой главы пригодностью системы.

3.3. Пригодность системы

Все вышеупомянутые параметры аттестации имеют отношение к характеристи­кам метода на важных этапах аттестации и проверки метода. К сожалению, как бы тщателен ни был протокол аттестации метода, она не может устранить или пред­видеть влияние прибора, который работает неправильно, или ошибку аналитика. Именно по этой причине необходима текущая проверка (или серия проверок) ме­тода. Для этого используют параметры пригодности системы.

Пригодность системы относится к определенному набору характеристик, ко­торые непосредственно связаны с методом. Этот набор не включает правиль­ность, воспроизводимость, линейность и т. д., которые являются мерой функци­онирования метода и используются для поддержки выпуска продукта. Эти дан­ные получают после выполнения серии анализов. Напротив, параметр пригодности системы непосредственно связывает текущие характеристики ме­тода с отдельной частью аналитического цикла. Некоторые параметры, исполь­зуемые как параметры пригодности системы, включают число теоретических тарелок {Щ и/или симметрию пика для пика определяемого вещества, разреше­ние (Д, или а для нескольких пиков определяемых веществ) или контролируют результаты (анализ ранее анализированной пробы).