3.2.6. Предел обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний
Предел обнаружения и нижнюю границу определяемых содержаний также определяют экспериментально. Предел обнаружения определяют как наименьшую концентрацию, которую можно определить над уровнем фонового сигнала. Заметим, что пределы обнаружения могут относиться только к прибору (инструментальный предел обнаружения ИПО)1 или к методу в целом (предел обнаружения метода ПОМ), часто называемому просто пределом обнаружения (ПО). ИПО получают в идеальных условиях, когда фоновый сигнал подвижной фазы или основы пробы минимизирован или устранен и рассматриваются лишь рабочие шумы прибора. Предел обнаружения метода должен также принимать во внимание любые шумы, создаваемые подвижной фазой, основой пробы и прибором. Различие этих двух пределов включает все экстрагируемые компоненты основы пробы, различные шумы насоса и детектора в рабочих (а не в идеальных) условиях, включающих градиенты, дающие сигнал (хотя и низкого уровня) подвижные фазы и шум, связанный с дозатором (например, из-за несовпадения состава проба/подвижная фаза).
Нижнюю границу определяемых содержаний (НГОС), часто называемую просто пределом определения, определяют как наименьшее определяемое количественно содержание вещества. Во всех случаях ИПО < ПО < НГОС. Независимо от того, какая из величин рассматривается, ключевым в их различии является отношение сигнал/шум (S/N), используемое для их определения. Чтобы определить шум системы, прибор работает в течение долгого времени (часто в три раза превышающего время анализа) с очень высокой чувствительностью детектора. Контролируют два момента: фоновый сигнал и дрейф детектора. Фоновый сигнал связан с конструкцией насоса и детектора, а также с составами подвижной фазы и растворителя пробы. Хотя существует много статистически значимых способов корректного определения шума системы, максимальный уровень шума можно легко получить, рассчитав его из максимального и минимального уровней отклика R. Определив AR, рассчитывают S/N. В большинстве случаев S/N для ИПО составляет 1,5-2, для ПО — 2-3 и для НГОС — 3-10. Как и в случае других относящихся к методу параметров, ПО и НГОС определяет в конечном счете аналитик.
3.2.7. Устойчивость
Устойчивость метода, обычно определяемая на этапе разработки, служит мерой того, насколько согласованно метод дает одинаковый аналитический результат при небольших намеренных изменениях рабочих параметров. Во многих случаях это часть внутрилабораторного процесса разработки/аттестации. Например, изменяемые параметры могут включать содержание органики в подвижной фазе, pH подвижной фазы, концентрацию модификаторов подвижной фазы и колонку.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|