САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Следует отметить, что многие из этих параметров имеют заранее установлен­ные доверительные интервалы, учитывающие потребности производства. На­пример, регламентированные фармацевтические составы могут иметь гораздо более ограниченный диапазон, чем нерегламентированные пищевые добавки или травяные составы. В последнем случае, аттестацию метода часто проводят, чтобы подтвердить надписи на этикетках. Точные требования следует получить непосредственно у заинтересованных организаций.

3.2.1. Правильность

Правильность есть мера того, насколько близок даваемый методом результат к «истинному». Заметим, что правильный метод не обязательно будет воспроиз­водимым. Чтобы оценить правильность метода, аттестацию часто проводят с ис­пользованием стандартных образцов сравнения. Например, фармацевтические соединения обычно поставляет USP в качестве сертифицированных стандартов. Доступны также стандартные образцы Национального института стандартов и технологии NIST (National Institute of Standards and Technology).

Чтобы оценить правильность метода, на первом этапе строят кривую зависи­мости сигнала от концентрации с использованием стандартных образцов срав­нения. Диапазон концентраций в идеале должен покрывать 50-150% предпола­гаемой величины. Для анализа чистоты это может оказаться непрактичным или бесполезным, так что можно использовать более узкий интервал. Заметим, что правильность любого метода есть отражение характеристик прибора, а также процесса пробоподготовки.

Когда анализируют содержание соединения в смеси или составе, правиль­ность обычно определяют из результатов, полученных при введении добавки в контрольную пробу (т.е. состав включает все компоненты за исключением опре­деляемого вещества) с помощью аликвоты стандартного материала. Если конт­рольная проба недоступна (как в случае многих природных продуктов), тогда правильность можно оценить, исходя из серии стандартных добавок определяе­мого вещества к самой пробе.

Определение правильности во всем критическом рабочем диапазоне метода часто проводят в процессе аттестации. Это может установить три уровня кон­центрации: предполагаемый уровень определяемого вещества (т. е. 100% ожи­даемого содержания), низкий уровень (например, 50-90% предполагаемого) и высокий уровень (например, 110-150% предполагаемого). Определяемое на каждом уровне содержание сравнивают с ожидаемым содержанием. Заметим, что фактически допустимое отклонение от «истинного» содержания уста­навливается в лаборатории таким, чтобы удовлетворять потребностям ана­лиза. Этот предел допустимого отклонения должен быть установлен прежде, чем будут получены аналитические результаты.