САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Если в растворителе имеются примеси, общая оптическая плотность при дан­ной длине волны X представляет собой сумму вкладов каждого компонента:

Следовательно, для любой X небольшие концентрации примесей с большими зна­чениями е или высокие концентрации примесей с низкими значениями е будут со­здавать проблемы с оптической плотностью. Тщательное удаление таких приме­сей из растворителей, таким образом, является критическим для получения воспроизводимых хроматографических и аналитических результатов.

В табл. 1.1 приведены диапазоны границ прозрачности для классов раство­рителей (например, класс предельных спиртов включает метанол, н-пропанол, изопропанол и т. д.). В целом, растворитель с УФ границей прозрачности бо­льшей, чем используемая в анализе рабочая длина волны, дает высокую фоно­вую оптическую плотность, что исключает его из дальнейшего рассмотрения. Например, высокий объемный процент спирта в подвижной фазе не рекомен­дуется использовать при X < 220 нм, и, конечно, он совершенно недопустим при X < 205 нм.

Исключение составляет случай, когда растворитель используют как допол­нительный компонент подвижной фазы, например, в количестве 10 об. % или менее. В таких случаях работа в области УФ границы прозрачности для 10% это­го компонента приводит к фоновой оптической плотности, равной лишь 0,1. Ча­сто это является допустимым, несмотря на увеличение уровня шумов (что при­водит к более высоким пределам обнаружения), уменьшение линейного дина­мического диапазона и снижение чувствительности.

Однако использование величины УФ границы прозрачности в качестве единст­венного критерия выбора растворителя может привести к тому, что возможность эффективного разделения будет упущена, что обсуждается в следующих разделах.

1.2. Зависимость оптической плотности от длины волны

Большую практическую ценность представляет зависимость оптической плотно­сти растворителя от длины волны (спектр поглощения). На рис. 1.1 показаны спектры, полученные в 1-см кювете для типичных растворителей, применяемых в качестве обращенной фазы (ОФ), — метанола, ТГФ (тетрагидрофурана, нестаби- лизированного, или спектрально чистого) и ацетонитрила. На рис. 1.2 приведены типичные спектры растворителей, используемых в качестве нормальной фазы (НФ), — гексана, этилацетата и дихлорметана (метиленхлорида). Важно понять, что не все спектры растворителей изящно представлены экспоненциальными или модифицированными гауссовыми кривыми. Детальное обсуждение спектров от­дельных растворителей с точки зрения перспективных ОФ или НФ разделений