САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В сущности, метод «грубой силы» начинают с намеренного выбора слишком сильной подвижной фазы — это главное. Это гарантирует, что все определяе­мые вещества будут элюированы в разумно короткое время. На самом деле, при этих условиях многие или даже все определяемые вещества элюируются совме­стно. Первой изучаемой подвижной фазой может быть ацетонитрил/вода 90:10. На следующих этапах производят последовательное ослабление подвижной фазы, пока не будет получено приемлемое разделение. Например, следующей подвижной фазой может быть ацетонитрил/вода 80:20. Оценка оптимальных условий (включая разделение, время элюирования и форму пиков) определяет последующие эксперименты. Например, сильное размывание пиков указывает на необходимость добавления на следующем этапе буферной системы (напри­мер, ацетата) или модификатора подвижной фазы (например, ТГФ). Такая гиб­кость не присуща триангуляционному методу оптимизации. Фактор опыта игра­ет свою роль при выборе типа и концентрации буферов и модификаторов по­движной фазы. Последовательную модификацию подвижной фазы проводят до тех пор, пока не будет получено оптимальное разделение.

2.6. Другие методы оптимизации и параметры удерживания

Чтобы предсказать удерживание растворенного вещества для разных подвижных фаз, используют и другие параметры. Среди них наиболее широко используют па­раметры растворимости 5 [69, 70], коэффициенты распределения октанол/вода Лясг [71-73] и фрагментные постоянные к [74, 75]. Их практическое применение отчасти ограничено из-за сложного характера связи между параметрами и хрома- тографическим удерживанием. Читатель может обратиться к цитируемой литера­туре для более подробного рассмотрения этого вопроса. Детальное обсуждение разработки метода читатель может найти в ссылках [76-79].

Глава З

Аттестация метода и текущая оценка характеристик

Процесс оптимизации, описанный в гл. 2, является критичным для аналитика. Успешная оптимизация метода означает, что определенные целевые критерии (например, разрешение, время элюирования, чувствительность) удовлетворяются путем использования экспериментального набора переменных (объемной скоро­сти потока, состава подвижной фазы, температуры системы, установок детектора, типа колонки и т. д.).

Однако во многих случаях бывает недостаточно просто разработать метод разделения, удовлетворяющий этим критериям. Более важным и часто прене- брегаемым, упускаемым или забываемым является тот факт, что истинная цен­ность разделения заключается не в том, что разделение было успешным однаж­ды, а в том, что оно дает сравнимые результаты, когда метод выполняется квали­фицированным в данной области ученым в точности так, как он описан. Это включает трехстадийный процесс: оценка прибора, развитие/аттестация метода и текущие проверки характеристик системы (известные также как тесты пригод­ности системы).