САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Рассмотрим общий подход к этой схеме оптимизации для обращенно-фазо- вой колонки (например, С1₈) (рис. 2.5). Каждая вершина треугольника обознача­ет уникальную подвижную фазу. Здесь эти точки представляют 100%-ный мета­нол, ацетонитрил или воду. Точки на сторонах, соединяющих любые два компо­нента, отвечают смесям этих двух компонентов. Точки, обозначенные 1, 2 и 3, представляют смеси с объемным отношением 50:50 метанол/вода, вода/ацето- нитрил и метанол/ацетонитрил соответственно. Все точки внутри треугольника

являются смесями всех трех подвижных фаз. Таким образом, точка 4 представ­ляет подвижную фазу метанол/ацетонитрил/вода с объемным отношением 1:1:1.

В процессе оптимизации проводят экспериментальное разделение для каж­дой точки (т. е. состава подвижной фазы) и отбрасывают те, которые дают «ме­нее приемлемые» результаты. Во многих случаях начальным критерием оценки служит разрешение. Три подвижные фазы, дающие «наилучшее» разрешение всех пиков, используют в качестве вершин нового треугольника. Следующая се­рия экспериментов строится, исходя из этих трех точек. Например, в вышепри­веденном случае, если наиболее приемлемые результаты получены для точек 4, 2 и ацетонитрила, то следующая серия экспериментов включает точки 5, 6, 7 и 8 (см. рис. 2.5, б). Последовательное повторение этого процесса приведет к «наи­лучшему» разделению, которое и будет оптимальным. Весь это процесс можно наглядно представить в виде трехмерного графика, показанного на рис. 2.6. Чем больше величина 2, тем «лучше» разделение [59].

Такая схема оптимизации используется для любых взаимно смешиваемых трех растворителей. Заметим, что в приведенном примере две вершины пред­ставляют очень сильные растворители, для которых времена удерживания бу­дут, по-видимому, крайне малы. Напротив, вершина воды представляет такой слабый растворитель, что определяемое вещество может никогда не элюирова- ться. Знание основ хроматографии приводит к использованию в качестве вер­шин смешанных подвижных фаз вместо чистых растворителей (например, мета­нол/вода в объемном отношении 20:80 вместо 100%-ной воды). Такой подход вносит здравый смысл в план эксперимента и значительно уменьшает число ите­раций, необходимых для оптимизации разделения. Применение компьютерных алгоритмов [60] также может ускорить процесс оптимизации, что позволяет ис­пользовать аналогичный тетраэдр (рис. 2.7) для нахождения оптимальной систе­мы из четырех растворителей [61].