Чтобы эффективно сравнивать растворители по их преимуществам или облегчить хроматографисту задачу выбора растворителя, следует иметь в виду три фундаментальных фактора: 1) физические свойства растворителя, 2) химические свойства растворителя (особенно те, которые связаны с его пригодностью для данной системы и аспектами безопасности) и 3) влияние этих свойств на хроматографический процесс (т. е. работу системы, хроматографическое разделение, пределы обнаружения и воспроизводимость результатов анализа). Эта глава посвящена химическим и физическим свойствам групп растворителей для ВЭЖХ, а также важным характеристикам, применимости и ограничениям отдельных растворителей.
Однако прежде всего важно определить два термина ВЭЖХ: растворитель и подвижная фаза. В этой книге термин «растворитель» используется всякий раз при рассмотрении химических и физических свойств чистых жидкостей и их смесей, тогда как термин «подвижная фаза» — для того, чтобы подчеркнуть использование в хроматографической системе. Когда речь идет о подготовке растворителей перед применением в системе, используют оба термина.
1.1. УФ граница прозрачности
Сама по себе УФ граница прозрачности обычно не является тем критическим параметром, на котором основан выбор растворителя. Скорее, УФ граница прозрачности представляет собой быстрый способ оценки того, насколько характеристики растворителя 1) делают его пригодным с учетом рабочей длины волны системы
и 2) меняются от одной партии к другой. Большинство производителей приводят эти данные для каждой партии растворителя на этикетках, прикрепленных к каждой емкости с растворителем, поскольку определить эти данные просто.
Чтобы удостовериться, что значение УФ границы прозрачности интерпретировано правильно, ее рабочее определение таково: «Длина волны, при которой оптическая плотность растворителя в 1-см кювете (при использовании в качестве канала сравнения воздуха) равна единице». Математическая связь между оптической плотностью, интенсивностями падающего и прошедшего лучей при определенной длине волны выражается законом Бера в виде:
(1.1)
где Т — пропускание, /0 — интенсивность падающего луча, I — интенсивность прошедшего луча, А — оптическая плотность, 8 — молярный коэффициент поглощения, л/(моль • см), Ь — длина кюветы (см), с — концентрация вещества в растворе (моль/л).
Детальное рассмотрение уравнения 1.1 приводит к открытию неточности: УФ излучение не поглощается полностью при А = 1 (т. е. /V 0 при А = 1), а, скорее, значительно ослабляется. В результате величина УФ границы прозрачности, определенная выше, имеет место, когда интенсивность прошедшего луча, достигающего детектора, ослаблена до уровня 10% от интенсивности излучения, падающего на пробу.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|