САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Наличие тяжелых атомов (например, галогенов) в растворителях в целом приводит к уменьшению интенсивности флуоресценции. То же справедливо для увеличения температуры, увеличение температуры на 1°С уменьшает интенсив­ность флуоресценции на ~2% [40].

Следует с особой осторожностью экстраполировать результаты от одной си­стемы растворителей к другой, поскольку даже незначительные изменения по­лярности или рН растворителя могут оказать огромное влияние на флуоресцент­ное поведение определяемого вещества. Эти изменения происходят из-за сдви­гов и/или изменений А,_возб и А,_эм спектров, вызванных стабилизацией или дестабилизацией электронной структуры определяемого вещества (например, при протонировании и депротонировании) или изменением полярности окружа­ющего растворителя (например, при замене гексана на метанол).

Примеси в растворителе также могут флуоресцировать. Например, примеси акрилонитрила, акролеина и акриловой кислоты и их аддукты с компонентами подвижной фазы будут флуоресцировать при подходящих условиях. Такое так­же случается, когда в качестве модификатора подвижной фазы используют трифторуксусную кислоту, а в подвижной фазе имеются примеси аминов. Резу­льтатом является появление ложных хроматографических пиков. Как и в мето­дах с детектированием УФ поглощения, эти пики имеют переменный размер при использовании градиентного элюирования, а размер пика прямо пропорциона­лен количеству растворителя, подаваемого на колонку между градиентными циклами. Если используют такую комбинацию растворителей, то рекомендует­ся проконтролировать флуоресценцию смеси растворителей перед ее аналити­ческим применением.

1.16. Частицы и фильтрование растворителей

Твердые частицы в растворителях для ВЭЖХ являются потенциальными источ­никами целого ряда проблем. Эти частицы забивают входные фильтры емкостей, обдирают поршни, приводят к износу поршневых прокладок и забивают входные фритты колонок. Поэтому перед использованием растворителя необходимо уда­лить из него частицы.

В конце 1980-х обычной практикой являлось фильтрование растворителя пе­ред использованием в любой системе ВЭЖХ. В настоящее время многие высо­кочистые растворители перед расфасовкой предварительно фильтруют. Хотя это и не гарантирует, что растворитель не содержит твердых частиц, их содержа­ние на порядки величины ниже, чем было в прошлом.

По крайней мере, один производитель (Burdick & Jackson; B&J) рекомендует потребителям никогда не фильтровать его растворители, если их используют в неразбавленном виде или в смеси с другими растворителями B&J. Почему? Да потому что выпускаемые фильтры для удаления частиц из растворителя часто добавляют эти частицы в количестве в 10-100 раз большем, чем их присутство­вало в нефильтрованном растворителе. В наихудшем варианте фильтр добавит в растворитель не только частицы, но и экстрагируемые (или адсобированные) ор­ганические вещества. Это в большой степени зависит от растворителя и филь­тра, но эти экстрагируемые вещества неизменно обнаруживаются в виде неожи­данных изменчивых хроматографических пиков. Следовательно, можно сэконо­мить время и силы, а также избежать потенциальных сложностей, если приобрести подходящие начальные растворители.