САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

1.13. Взаимодействие подвижной фазы с неподвижной фазой

Подвижная фаза играет несколько интерактивных ролей в хроматографическом разделении. Первая и самая главная заключается в динамическом равновесии с неподвижной фазой. Для простого кремнезема (и других немодифицирован- ных носителей) существует адсорбированный слой компонентов подвижной фазы, не обязательно идентичный подвижной фазе по составу. Вот почему вода дезактивирует кремнезем в колонке; она образует сильные водородные связи с остаточными силанольными группами (активные адсорбционные центры на поверхности) и делает их недоступными для адсорбционных взаимодействий с растворенным веществом.

Для привитых фаз, таких как С^, менее полярный компонент смачивает по­верхность и расширяет привитую фазу, обеспечивая посредством этого боль­ший распределительный объем. Для полного смачивания необходимо минима­льное критическое содержание органических веществ (обычно 2% по объему считают абсолютным минимумом). Если привитую фазу не смочить, она опада­ет на поверхность и вызывает резкое уменьшение числа доступных центров взаимодействия. Когда привитая фаза смочена, растворенные вещества распре­деляются в/на фазу и вытесняют адсорбированные составляющие подвижной фазы.

Наконец, подвижная фаза является потенциально разрушительным элемен­том для неподвижной фазы, поскольку привитая фаза или неподвижная фаза в большей или меньшей степени растворима в подвижной фазе. Этот деструктив­ный аспект принимает форму дезактивации (как отмечено выше для кремнезе­ма) или действительного растворения неподвижной фазы и/или удаления приви­той фазы. Скорость растворения возрастает при рН выше 7 или ниже 2. Она так­же растет с увеличением ионной силы подвижной фазы (например, при более высокой концентрации буфера). Чтобы продлить срок работы колонки в оптима­льном режиме, часто предлагают использовать предколонку, когда требуется особенно агрессивная подвижная фаза. Предколонку помещают между насосом и дозатором. Аналитическую колонку защищают также путем использования предохранительной колонки. Эта колонка размещается между дозатором и ана­литической колонкой и также обеспечивает защиту от любых агрессивных компонентов из пробы.

Следует отметить, что специальные технологии получения привитой фазы привели к утверждению производителей о долговременной устойчивости носи­теля для рН в диапазоне от 1 до 12 и смачиваемости при крайне высоких содер­жаниях воды в подвижной фазе. Для устойчивости по отношению к рН некото­рые производители стали использовать объемистые силаны, такие как диизо- пропилоктадецил- и диизобутилоктадецилсилан, чтобы сделать поверхность кремнезема менее доступной для агрессивных растворителей и за счет этого уве­личить устойчивость колонки. Другие производители действительно создали полимерное «покрытие», привитое на поверхности.