Температура является тем хроматографическим параметром, значение которого часто недооценивают. Время удерживания сильно зависит от температуры. Обычно при увеличении температуры время удерживания уменьшается, а пики становятся более острыми и более симметричными. Влияние температуры обсуждается в разделе, посвященном летучести, потому что летучесть растворителя увеличивается с ростом температуры. Особое внимание следует уделить тому, чтобы избежать работы при температурах, равных или больших температуры кипения растворителя, являющегося основным компонентом подвижной фазы. Смешивание низкокипящих растворителей с высококипящими (например, метанола [т. кип. 65°С] с водой [т. кип. 100°С]) может увеличить рабочий диапазон температур, но быстрое улетучивание метанола может представлять серьезную проблему, если не использовать специальные резервуары с клапаном для работы под давлением.
В обычных работах по ВЭЖХ высокими считают температуры 60°С и больше. Чтобы избежать проблем, связанных с температурой резервуара, соединительные трубки колонки иногда помещают в нагреватель для подогрева растворителя. Следует заметить, что вода при повышенной температуре становится весьма агрессивной и может привести к быстрому и необратимому разрушению кварцевых колонок, а также других компонентов ВЭЖХ. Следовательно, независимо от используемого метода необходимо внимательно прочесть руководства по эксплуатации насоса, дозатора и детектора, чтобы убедиться в пригодности каждого из устройств для высокотемпературного режима работы.
1.11. Растворители: неустойчивость, реакционная способность и денатурирующие агенты
Некоторым типам растворителей присуща неустойчивость. Продукты конечного распада и/или промежуточные продукты могут либо сами быть химически активными, либо настолько менять хроматографические свойства растворителей, что становятся предметом забот аналитика. Для иллюстрации обсудим два класса растворителей (простые эфиры и хлорсодержащие растворители) и ацетон. Этанол из-за сильно регламентированного статуса его неразбавленной (или 200-градус- ной, по стандартам США) формы, чаще доступен в виде денатурата. Существует много денатурантов для этанола, представленных в разд. 1.11.3. Наконец, проблемы, связанные с водой, будут рассмотрены в плане плюсов и минусов промышленных и лабораторных источников растворителей.
Если возникают вопросы относительно устойчивости любого растворителя, обращайтесь за информацией к любому из многих руководств по технике безопасности [26, 27] или позвоните прямо производителю.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|