САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Недавние изменения в устройстве насосов для ВЭЖХ заставили производи­телей рекомендовать непрерывное продувание растворителей гелием. Когда чи­стые растворители помещены в отдельные сосуды и смешиваются с помощью системы прокачки в нужном отношении, проблемы возникают редко (но помни­те о проблемах, связанных с растворимостью). Часто, однако, смесь растворите­лей готовят в одном сосуде. Непрерывное продувание приводит к постепенным изменениям состава, причем более летучие компоненты удаляются в большей степени. При высоком содержании органического модификатора в подвижной фазе (> 25%) обычно не происходит существенных изменений в хроматограмме даже на протяжении большого периода времени.

Серьезные проблемы возникают при использовании малых концентраций ле­тучих модификаторов подвижной фазы (МПФ), особенно таких крайне летучих, как трифторуксусная кислота или триэтиламин в обращенно-фазовой системе растворителей и этилацетат или дихлорметан в нормально-фазовой системе. Эти МПФ обычно применяют в концентрации 0,1-1,0 об. %. Постоянное проду­вание в течение дня сильно уменьшает их концентрацию за счет улетучивания, в результате чего наблюдаются печатляющие изменения времени удерживания и формы пиков (см. рис. 1.13).

Эффект улетучивания минимален, когда продувочную трубку отсоединяют от сосуда с растворителем сразу же после того, как будет проведено начальное дегазирование. Чтобы предотвратить подсос воздуха в растворитель, продувоч­ную трубку оставляют в сосуде, но располагают ее над растворителем и умень­шают поток газа. Это создает над растворителем слой инертного газа, не содер­жащего воздуха. Улетучивание все же происходит, так как свежий продувочный газ не насыщен парами растворителя. Однако скорость улетучивания значитель­но уменьшается, поскольку площадь поверхности контакта в этом случае намно­го меньше (т. е. поверхность растворителя в сосуде меньше по сравнению с об­щей площадью поверхности сотен пузырьков, проходящих через растворитель).

Если важен точный состав раствора, то можно предварительно насыщать про­дувочный газ помещая продувочную трубку в сосуд, заполненный подвижной фа­зой. Выходящий из этой бутыли газ применяют затем для продувания используе­мого растворителя. «Продувочный растворитель» следует заменять часто.

Проблемы преимущественного испарения всегда усиливаются по мере уме­ньшения объема растворителя в сосуде. Чтобы практически устранить измене­ние состава растворителя, рекомендуется поверхностная продувка с частой за­меной растворителя свежим.