САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Для растворителей с высокой вязкостью время жизни колонки уменьшается (кварцевый носитель разрушается быстрее) и возрастают требования к техниче­скому обслуживанию насоса (например, быстрее изнашиваются поршневые прокладки). Эти минусы зачастую малы по сравнению с выигрышем, получае­мым за счет увеличения эффективности и производительности системы. В этих случаях рекомендуется ввести в повседневную практику хорошую программу профилактического технического обслуживания.

Градиентные методы создают большинство проблем при использовании вяз­ких растворителей. На рис. 1.11 показана зависимость вязкости растворителя от состава для смесей вода/ТГФ, вода/метанол и вода/ацетонитрил [19-21].

Полученные кривые нелинейны и всегда имеют величину максимума боль­ше, чем вязкость любого чистого компонента.

Ацетонитрил при использовании в водной подвижной фазе дает уникальные по сравнению с другими растворителями преимущества, заключающиеся в том, что максимальная вязкость всего на 20% выше, чем для чистой воды. Для срав­нения, вязкость смеси метанол/вода с объемным отношением 45:55 в 1,8 раза выше вязкости воды. Подобная смесь н-пропанол/вода в 2,5 раза более вязкая, чем вода [22]. Прямым результатом такого большого диапазона вязкости стано­вится возрастание в два или в три раза рабочего давления при градиенте спирт/вода 0-100%. Это существенно для рутинных методов, где система авто­матизирована и неуправляема. Выключение, сбои, поломки системы и потеря данных и/или времени из-за превышения допустимого давления системы более вероятны при использовании растворителей с высокой вязкостью. Установка ра­бочих параметров (например, объемной скорости потока, длины колонки и диа­метра частиц кремнезема), для которых наибольшее ожидаемое давление в гра­диентном методе будет значительно ниже допустимого, позволит минимизиро­вать шансы получения катастрофических результатов.

Наибольшее ожидаемое давление, получаемое для данной комбинации состав подвижной фазы/колонка, легко оценить, умножив начальное давление на отно­шение максимальной вязкости при градиентном элюировании к исходной вязко­сти подвижной фазы. Например, сравним два градиентных элюирования, которые проводят от объемного отношения органический растворитель/вода 10:90 до 90:10 при начальном давлении 70,3 кг/см² [1000 psi], В случае, когда органиче­ским компонентом является ацетонитрил, давление меняется от 70,3 кг/см² (эта подвижная фаза имеет вязкость 1,1 сП, близкую к максимальной при исходном со­ставе) до 25,5 кг/см² [360 psi] (эта подвижная фаза имеет вязкость 0,4 сП, конечное рабочее давление оценивается как 70,3 кг/см² х [0,4 сП/1,1 сП] = 25,5 кг/см²).