САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В градиентных работах эти примеси также приводят к появлению пиков с по­стоянными временами удерживания. И вновь размер пика напрямую связан с объ­емом слабого растворителя, прокачиваемого в колонку между вводами пробы вплоть до момента, когда система придет в равновесие (см. рис. 1.10). Эти пики можно устранить только путем замены загрязненного растворителя незагрязнен­ным с последующим элюированием примесей, адсорбированных на колонке.

Для хроматографиста было бы очень полезно, если бы производители могли обеспечить воспроизводимое производство растворителей, свободных от при­месей. К сожалению, когда содержание примесей в растворителе падает ниже 1 млн ¹ (1 часть на миллион), простой УФ спектр не может обнаружить их при­сутствия. Следовательно, для важных определений каждая лаборатория должна провести предварительную хроматографическую проверку растворителей, с тем чтобы оценить их пригодность для использования.

Тем не менее, если выполняется крайне важный тест или анализ требует ра­боты вблизи УФ границы прозрачности любого растворителя, доступность рас­творителя с выбранными параметрами следует обсудить с производителем. В конце концов, единственными гарантированными характеристиками раство­рителя являются те, спецификации которых указаны производителем.

Наконец, весьма уместно обсудить наличие примеси, о которой зачастую за­бывают. Речь идет о растворенном кислороде. Молекулярный кислород имеет заметное поглощение в УФ области. Для иллюстрации этого Браун с сотр. [12] продувал метанол гелием и зарегистрировал оптическую плотность нулевой ли­нии в широком спектральном диапазоне. Затем метанол был насыщен воздухом, при этом увеличение оптической плотности составило 0,02 при 260 нм, 0,05 при 240 нм, 0,22 при 220 нм и 0,38 при 210 нм. При 210 нм оптическая плотность была почти вдвое больше, чем у самого метанола (0,44 на рис. 1.1). Следователь­но, для получения наилучших результатов анализа разумным будет дегазиро­вать все растворители перед использованием и после дегазирования экраниро­вать резервуар, пропуская медленный поток гелия над растворителем [13, 14]. Следует отметить, что постоянная продувка приводит к преимущественному ис­парению наиболее летучих компонентов растворителя, за счет чего изменяются состав растворителя и хроматограмма. Это может привести к значительным из­менениям времен удерживания, когда растворитель исходно содержал малую концентрацию летучего компонента, и/или размыванию формы пика, если ком­понент с малым содержанием является модификатором подвижной фазы, таким как трифторуксусная кислота или триэтиламин.