В градиентных работах эти примеси также приводят к появлению пиков с постоянными временами удерживания. И вновь размер пика напрямую связан с объемом слабого растворителя, прокачиваемого в колонку между вводами пробы вплоть до момента, когда система придет в равновесие (см. рис. 1.10). Эти пики можно устранить только путем замены загрязненного растворителя незагрязненным с последующим элюированием примесей, адсорбированных на колонке.
Для хроматографиста было бы очень полезно, если бы производители могли обеспечить воспроизводимое производство растворителей, свободных от примесей. К сожалению, когда содержание примесей в растворителе падает ниже 1 млн 1 (1 часть на миллион), простой УФ спектр не может обнаружить их присутствия. Следовательно, для важных определений каждая лаборатория должна провести предварительную хроматографическую проверку растворителей, с тем чтобы оценить их пригодность для использования.
Тем не менее, если выполняется крайне важный тест или анализ требует работы вблизи УФ границы прозрачности любого растворителя, доступность растворителя с выбранными параметрами следует обсудить с производителем. В конце концов, единственными гарантированными характеристиками растворителя являются те, спецификации которых указаны производителем.
Наконец, весьма уместно обсудить наличие примеси, о которой зачастую забывают. Речь идет о растворенном кислороде. Молекулярный кислород имеет заметное поглощение в УФ области. Для иллюстрации этого Браун с сотр. [12] продувал метанол гелием и зарегистрировал оптическую плотность нулевой линии в широком спектральном диапазоне. Затем метанол был насыщен воздухом, при этом увеличение оптической плотности составило 0,02 при 260 нм, 0,05 при 240 нм, 0,22 при 220 нм и 0,38 при 210 нм. При 210 нм оптическая плотность была почти вдвое больше, чем у самого метанола (0,44 на рис. 1.1). Следовательно, для получения наилучших результатов анализа разумным будет дегазировать все растворители перед использованием и после дегазирования экранировать резервуар, пропуская медленный поток гелия над растворителем [13, 14]. Следует отметить, что постоянная продувка приводит к преимущественному испарению наиболее летучих компонентов растворителя, за счет чего изменяются состав растворителя и хроматограмма. Это может привести к значительным изменениям времен удерживания, когда растворитель исходно содержал малую концентрацию летучего компонента, и/или размыванию формы пика, если компонент с малым содержанием является модификатором подвижной фазы, таким как трифторуксусная кислота или триэтиламин.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|