САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Пять гидроксиантрахинонов (реин, эмодин, алоэ-эмодин, хризофанол, фис- цион) выделили из Rhuem officinale и разделили при 40°С на колонке С|₈ (Я = 410 нм) элюированием подвижной фазой метанол/вода (0,1% Н₃Р0₄) в объ­емном отношении 80:20 [408]. Полное элюирование заняло 17 мин, получили полностью разрешенные пики хорошей формы.

Четыре нафтохинона экстрагировали из корней Arnebia densiflora и опреде­лили на колонке Cig (Я = 520 нм). Разделение с использованием подвижной фазы метанол/вода/муравьиная кислота в объемном отношении 95:5:0,1 заняло 10 мин [409]. Теракрилалканнин и Р,Р-диметилакрилалканнин (формулу алкан- нина см. на с. 192) были разрешены полностью, а а-метил-н-бутилалканнин и изовалерилалканнин элюировались совместно. Применение градиентного элю­ирования значительно более слабой начальной подвижной фазой обеспечило бы эффективное разделение всех пиков в разумных временных рамках. Приведен­ный линейный диапазон составил 25-200 мкг/мл.

В интересной работе [410] набор из 20 соединений экстрагировали из Angeli­ca sinensis. Двенадцать из них идентифицировали как фталиды (например, сен- киунолид, см. с. 194, бутилфталид, (г)-лигустилид, (Z,Z'-6.8', 7.3'-дилигусти- лид, ангелицид, левистолид). Все соединения разделили при 45 °С на колонке С is (Я = 270 нм) 40-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода (0,25% уксусной кислоты)/метанол в объемном отношении 63:35—>0:100. Для идентификации применяли метод масс-спектрометрии положительных ионов с электрораспылением (осушающий газ N₂ при Т = 360° С и 40 мл/мин, давление распыления 5,625 кг/см² [80 psi]).

Агруелло и сотр. [411] экстрагировали шесть глюкозинолатов и тиоглюкози- дов (синигрин, прогоитрин, глюкоиберин, глюкорафанин, глюкотропеолин, глюкобрассин, см. с. 194) из капусты. При градиентном элюировании подвиж­ной фазой вода (50 мМ буферный раствор NaH₂P0₄ с рН 3,2)/метанол (50 мМ раствор NaH₂P0₄ с рН 3,2 [значение рН должно быть точным])в объемном отно­шении 100:0—>40:60 (при 17 мин)—>20:80 (при 20 мин, выдерживали 3 мин) на колонке Ci8 (X = 228 нм) получили достаточно хорошее для идентификации раз­деление определяемых и совместно экстрагируемых соединений. Авторы отме­тили, что низкое значение рН было необходимым для протонирования силано- льных групп поверхности и увеличения таким образом времени удерживания. Увеличение ионной силы подвижной фазы (т.е., увеличение концентрации бу­ферного раствора) приводит к увеличению удерживания.