разбавление проб метанолом не оказывало негативного влияния на разделение в случае, когда объем введенной пробы не превышал 10 мкл.
Четыре кроцина (1, 2, 3 и 4), кроцитин и i/ис-кроцин экстрагировали из шафрана и определяли на колонке Cig (X = 420 нм) сложным 30-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода (1% уксусной кислоты)/метанол в объемном отношении 60:40—>10:90. Все пики были полностью разрешены и имели отличную форму [384]. Последнее определяемое соединение элюирова- лось при 23 мин (внутренний стандарт элюировался при 28 мин). Получили линейные диапазоны от 5-50 мкг/мл до 30-300 мкг/мл и пределы обнаружения в диапазоне 0,2-3 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения).
Аристолоховые кислоты I и II (см. с. 184) экстрагировали из Coptidis rhizoma и определили при 40 °С на колонке Cig (к = 310 нм) 15-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода (1% уксусной кислоты)/метанол в объемном отношении 60:40->0:100 [385]. Пики имели отличную форму, однако кислоты были только частично разрешены с другими экстрагированными соединениями. Получили линейный диапазон 0-100 мг/л и нижнюю границу определяемых содержаний ~0,25 мг/л.
Рацемическая жасмоновая кислота (из Petunia) реагировала с рядом аминов (например, метилпропиламином, (5)-3-метилбутиламином, триптамином, (5)-2-метилбутиламином, тирамином) с образованием встречающихся в природе /V-жасмоноиламиновых конъюгатов. Эти продукты разделили на колонке Cig (Я = 210 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (0,2% уксусной кислоты) в объемном отношении 50:50. Конъюгаты 3-метилбутиламина и 2-фе- нилэтиламина элюировались совместно, но остальные конъюгаты были хорошо
разрешены, и полное элюирование заняло 60 мин. Концентрация стандартного образца сравнения составляла 10 мг/мл [386].
Жанг с сотр. [387] выделили пять стероидальных сапонинов из Anemarrhena asphodeloides: сапонины анемаррены I и 1а (см. с. 185). Их разделили за 40 мин на колонке Ci8 элюированием подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 80:20. Тимосапонины B-I, B-II и B-III разделили на той же колонке, но за 55 мин, элюированием подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 65:35. Хотя длина волны детектора не указана, соединения подобной структуры из-за отсутствия сильно поглощающих хромофоров обычно разделяют при X = 220 нм. Однако следует помнить, что УФ граница прозрачности метанола составляет примерно 205 нм, таким образом, не рекомендуется работать при длине волны ниже 210 нм.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|