САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Метилмочевые кислоты являются обычными продуктами разложения метил- ксантинов, в частности кофеина. Пять подобных соединений (1-й 7-метилмоче- вые кислоты, 1,7- и 1,3-диметилмочевые кислоты и 1,3,7-триметилмочевая кис- пота) экстрагировали из мочи и разделили на колонке С^ (X = 280 нм). Посредст­вом двухступенчатого градиентного элюирования подвижной фазой вода (ацетатный буфер с рН 3,5)/метанол в объемном отношении 95:5—>80:20 (при 8 мин)—>70:30 (при 15 мин) получили пики отличной формы [375]. Линейный циапазон составил от 25 мкг/мл до 3 мг/мл, предел обнаружения — 10 нг/мл.

Пять метаболитов кофеина (5-ацетиламино-6-формиламино-3-метилурацил, 1-метил- и 1,7-диметилксантины, 1-метил- и 1,7-диметилмочевые кислоты) эк­страгировали из мочи и разделили на колонке Cig (X = 280 нм). В дополнение к этому девять других родственных соединений (например, 3-й 7-метилмочевые кислоты, 3- и 7-метилксантины и 1,3,7-триметилксантин) также изучали вместе с вышеперечисленными соединениями с использованием подвижной фазы ме­танол/ацетонитрил/вода (0,05% уксусной кислоты) в объемном отношении 12:1:87 [376]. Диапазон использованных концентраций составил 4-100 мкМ. Пики имели хорошую форму, и большинство пиков были разрешены. Полное элюирование заняло меньше 35 мин.

Кофеин и 14 его метаболитов (например, параксантин, 5-ацетиламино-6-ами- но-3-метилурацил, диметилмочевые кислоты, метилксантины и метилмочевые кислоты) экстрагировали из мочи и разделили на колонке Cig (X = 280 нм) 45-ми­нутным градиентным элюированием подвижной фазой вода (0,05% уксусной кислоты)/метанол в объемном отношении 92,5:7,5—>60:40 [377]. Получили ли­нейный диапазон 0,5-20 мкг/мл и предел обнаружения ~2 нг/мл.

Девять ксантинов (ксантин, 1-,7- и 3-метилксантин, изокофеин [ИК], теобро­мин, параксантин, теофиллин, кофеин, см. с. 181) экстрагировали из сыворотки крови и из мочи и разделили при 32 °С на колонке С₈ (X = 270 нм) 20-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода (50 мМ раствор ацетата ам- мония)/метанол в объемном отношении 90:10—>70:30 [378]. Теобромин и парак­сантин были разрешены неполностью. Получили линейный диапазон от 0,2 до 20 мкг/мл и предел обнаружения 2 мкг/мл.

Проводили оценку чистоты продаваемого шафрана посредством анализа его экстрактов при 30 °С на колонке Cig (X = 250 нм, 310 нм и 440 нм) 50-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода/метанол в объемном отно­шении 80:20—>30:70. Наряду с ожидаемым пикрикроцином, определили другие метаболиты (2,6,6-триметил-4-гидрокси-1-карбоксальдегид-1-циклогексен, 3-ген- тиобиозил-кемпферол, а-кроцин, шафранал, кроцины 2, 3, 4, 5 и 6). Получили пики хорошей формы и хорошее разрешение. В добавление к этому приведены значения к" для обычных примесей (тартрацина, Понко S, 4-нитроанилина и ме­тилового оранжевого). Линейный диапазон составил 0,25-1,5 мг/мл [379].