САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

4.5.5. Терпеноиды, флавоноиды и родственные соединения 4.5.5.1. Терпеноиды

Несколько сесквитерпеновых лактонов (партенин, коронопилин, тетранейрин А, гистерин, 1 а-гидрокси-4р-0-ацетилпсевдогвайян-бр, 12-олид, 4а-0-ацетилпсев- догвайян-бр-олид) экстрагировали из РагЛетит Ьу81егоркогш и определили на колонке С₁₈ (Я = 210 нм). Пять из этих соединений (исключая олиды) разделили за 45 мин элюированием подвижной фазой вода/н-пропиловый спирт в объемном отношении 94:4. Коронопилин, гистерин и два олида разделили двухступенчатым градиентным элюированием подвижной фазой н-пропиловый спирт/вода в объем­ном отношении 10:90 (выдерживали 20 мин)—>22:78 (при 38 мин)->37:63 (при 53 мин). В данном примере мы встречаемся с эффектом значительного фонового поглощения растворителя. На каждом шаге отклонение нулевой линии составля­ло около 30% полной шкалы! На втором шаге также проявлялся большой и вос­производимый пик, наиболее вероятно обусловленный загрязнением растворите­ля. Наконец, следует отметить, что давление системы возрастало в 2,7 раза в течение анализа [360].

Тритерпены экстрагировали из Cimicifuga racemosa и разделили на колонке С ig Discovery (к = 200 нм и ИДРС, температура насадки 40°С, давление азота 2 бар). Авторы отметили, что на других колонках (С _[8 и фенильной) не удавалось разрешить пики следующих соединений: цимирацемозид А, 26-дезоксиактеин и актеин, пять меньших неидентифицированных тритерпенов. Чувствительность при 200 нм была значительно хуже при использовании 35-минутного градиент­ного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/«спирт» (где «спирт» представляет собой смесь этанол/метанол/ИПС 90,6:4,5:4,6) в объемном отно­шении 58:21:21—>52:14:34. Следует помнить, что спирты имеют величину УФ границы прозрачности порядка 203 - 206 нм. Для ИДРС был представлен график зависимости lg отклика от lg концентрации в диапазоне 8-500 мкг/мл. Получили предел обнаружения 20 мкг/мл [361].

Два дитерпена, кафестол и кахвеол, выделили из заваренного кофе и раздели­ли на колонке С18 (к = 230 нм и 290 нм) 20-минутным градиентным элюировани­ем подвижной фазой вода/метанол в объемном отношении 30:70—>5:95 [362]. Получили полностью разрешенные пики отличной формы. Предел обнаружения составил 50 мкг/л, легко детектировали содержания определяемых соединений в стандартных образцах сравнения на уровне 40-300 мкг/г.

Шесть терпенов (азиатикозид, азиатовая кислота, мадекассовая кислота, оле- аноловая кислота, глицирретиновая кислота, гедерагенин) экстрагировали из СеМеПа asiatica и полностью разделили на колонке С_!8 (А. = 206 нм). При исполь­зовании подвижной фазы метанол/ацетонитрил/вода (50 мМ ацетатный буфер с рН 3) в объемном отношении 65:5:35 элюирование всех пиков заняло 50 мин [363]. Были приведены графические зависимости влияния процентного содер­жания метанола и рН на время удерживания. Также изучили влияние фосфатно­го и формиатного буферов. Авторы отметили, что добавление к подвижной фазе небольшого количества ацетонитрила сильно увеличивает четкость пиков. По­лучили линейный диапазон от 0,5 до 7,5 мг/мл и пределы обнаружения 5 мкг/л.