САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Витамин К1 выделяли также из эмульгированных пищевых добавок [343]. Количественное определение выполнили с использованием послеколоночного восстановления на катализаторе, содержащем оксид платины. На колонке С18 (Явозб = 320 нм, А,_эм = 430 нм) при 40°С с использованием подвижной фазы эта­нол/метанол в объемном отношении 50:50 время удерживание составило 10 мин. Получили предел обнаружения 0,1 пг на введенное количество (S/N = 3) и линейный диапазон 0-2 пг на введенное количество. Важно помнить, что выпускается много типов этанола для ВЭЖХ, и хотя это, по-видимому, не важ­но для данного разделения, следует знать, каким типом этанола вы пользуе­тесь.

Витамин К (филлохинон), 2',3'-дигидрофиллохинон и менахиноны (с п = 4, 5,6) экстрагировали из молока и детского питания и определяли на колонке Cig (Явозб ⁼ 243 нм, А.,_м = 430 нм). Все соединения были хорошо разрешены и элюи- ровались за 15 мин с использованием подвижной фазы метанол/дихлорме- тан/метанол (с 10 мМ хлорида цинка, 5 мМ ацетата натрия и 5мМ уксусной кислоты) в объемном отношении 90:10:0,5 [344]. Заметьте, что такой высокий уровень солей в подвижной фазе может привести к их осаждению на различ­ных частях хроматографической системы. Систему следует регулярно промы­вать. Градуировочный график был линеен в диапазоне от 2 до 50 нг/мл с преде­лом обнаружения 1,5 нг/мл. Авторы отметили, что это значительно лучший предел обнаружения в сравнении с полученным при УФ детектировании (X = 269 нм) пределом 50 нг/мл.

Ряд менахинонов витамина К₂ (МК4 - МК10) выделили из содержимого ки­шечника и проанализировали на колонке С1₈ (Я_возб = 338 нм, А-_)М = 425 нм) с при­менением послеколоночного восстановления 0,1%-ным этанольным раствором NaBFU [345]. При 35-минутном изократическом элюировании подвижной фазой этанол/вода в объемном отношении 95:5 получили хорошее разрешение.

Андреоли и сотр. [346] изучали разделение шести жирорастворимых витами­нов (витамина А, ацетата и пальмитата витамина А, витамина D₃, витамина Е и ацетата витамина Е) на колонке С₈ (Я = 325 нм для всех витаминов А; X = 265 нм для D₃ и X = 295 нм для витамина Е и ацетата витамина Е) с использованием по­движной фазы метанол/вода в объемном отношении 98:2. Полного разрешения достигли за 13 мин. Авторы представили интересное сравнение пределов обна­ружения в случае узкокапиллярной (внутренний диаметр 2 мм) и аналитической (внутренний диаметр 4 мм) колонок: 0,001-0,7 нг на введенное количество для узкокапиллярной и 0,09-2,5 нг для аналитической колонок (в зависимости от определяемого соединения). Линейный диапазон для узкокапиллярной колонки составлял от 0,05-50 нг до 6—1200 нг на введенное количество (в зависимости от определяемого соединения).