Пробы плазмы рыб экстрагировали для выделения мелатонина. Экстракты затем проанализировали на колонке Ci8 (Явозб = 268 нм, л1М = 352 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 60:40 [333]. Ме- латонин элюировался примерно за 10 мин. Градуировочный график был линеен в диапазоне 3 - 600 пг/мл. Получили предел обнаружения 3 пг/мл.
4.5.4.2. Жирорастворимые витамины и родственные соединения
Витамин Ei (а-токоферол) экстрагировали из пищевых продуктов и определяли на уровне 8-23 мкг/мл на колонке Cig (Au,,-,,-, = 295 нм, Л-,м = 330 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 95:5 [334]. Арнауд и сотр. [335] хроматографически изучали экстракты сыворотки крови на содержание ретинола, а-токоферола и Р-каротина на колонке Ci8 (к = 450 нм, 325 нм или 292 нм) и привели времена удерживания этих соединений в чистом метаноле и в 17 других бинарных и тройных подвижных фазах, включая смеси метанол/аце- тонитрил/гексан, метанол/ацетонитрил/циклогексан, меганол/гексан и мета- нол/ацетонитрил/дихлорметан. Получили пределы обнаружения 0,1—1.5 мкМ (S/N = 3). Анализ занял 13 мин. Эти результаты являются полезными для разработки разделений смесей более сложного состава.
Витамин Е, кофермент Q и родственные соединения (например, токотриено- лы, убихинолы) экстрагировали из тканей и проанализировали на колонке Qg (in-line сочетание УФ-детектора при к = 275 нм и амперометрического детектора при 500 мВ) 28-минутным градиентным элюированием подвижной фазой (метанол/вода 8:2)/этанол с 0,2% 1ЛСЮ4 в объемном отношении 39:61 (выдерживали 16 мин)—>0:100 (при 18 мин, выдерживали 10 мин). Отметьте, что этанол обозначен как этанол/ИПС в объемном отношении 95:5, и пробы предохраняли от окисления добавлением БГТ. Как и ожидалось, амперометрический детектор давал сигналы в случае всех соединений, кроме убихинонов 9 и 10, тогда как УФ-детектирование токотриенолов было плохим. На УФ-хроматограмме имел место большой системный пик, обусловленный зашкаливающим отрицательным пиком от 21 до 24 мин. Применяли стандартные образцы сравнения от 50 до 200 мкМ [336].
На колонке Cig (электрохимический детектор, электрод 1: -150 мВ, электрод 2: +600 мВ) с использованием подвижной фазы метанол/этанол/ИПС с 31,7 мМ раствором формиата аммония в объемном отношении 800:180:65 определяли
уровень антиоксидантов (убихинона-10, убихинола-10, а- и у-токоферолов) в плазме крови новорожденных и младенцев [337]. Полное элюирование заняло 30 мин. Стандартные растворы сравнения, содержащие 1—35 пмоль каждого материала, давали легкодетектируемые пики.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|