Производные фумонизинов А и В с о-фталевым альдегидом успешно разделили на колонке Ci8 (Хвоз6 = 335 нм, AiM = 440 нм) элюированием подвижной фазой метанол/вода (0,1 М раствор фосфата натрия с pH 3,35) в объемном отношении 80:20. Получили пики хорошей формы [323]. Для экстрактов кукурузы пределы обнаружения составили 50 нг/г.
Метанольные экстракты масла нима подвергли концентрированию и ввели в препаративную колонку Cig (X = 215 нм). Двухступенчатым градиентным элюированием подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 60:40 (выдерживали 60 мин)—>70:30 (при 120 мин)—>80:20 (при 130 мин) выделили 10 фракций (в том числе азадирахтины I, Н, А, D, В, нимбин, саланнин). Вводили 5-граммовые аликвоты концентрата [324].
Пять тапсигаргинов (нортриоболид, триоболид, тапсигаргин, тапситрансти- ган, тапсигаргицин) экстрагировали из растения Thaspia garganica и успешно разделили на колонке Ct8 (к = 230 нм). При использовании подвижной фазы метанол/вода в объемном отношении 83:17 разделение заняло меньше 10 мин [325].
4.5.4. Витамины и родственные соединения
4.5.4.1. Водорастворимые витамины и родственные соединения
Восемь водорастворимых витаминов (никотинамид, тиамин, рибофлавин, пири- доксин, пиридоксаль, пиридоксамин, цианокобаламин, фолиевая кислота) экстрагировали из сухого молока для детей и разделили методом ион-парной хроматографии [326]. При использовании подвижной фазы метанол/вода (5 мМ октансульфоновая кислота и 0,5% триэтиламина до рН 3,6 с триэтиламином или уксусной кислотой) в объемном отношении 15:85 и колонки Cig (детектор с фотодиодной матрицей от 250 до 370 нм) полного разрешения достигли за 50 мин. Заметьте, что пик элюировавшегося последним тиамина появлялся через 30 мин после ближайшего к нему пика. В данном разделении можно эффективно использовать градиентное элюирование. Рабочий диапазон составил 0,05-5 мг/л, пределы обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний изменялись в диапазоне 0,02-1 мкг/мл и 0,03-0,25 мкг/мл соответственно.
Пиридоксин, пиридоксаль, пиридоксамин, пиридоксальфосфат, пиридокса- минфосфат и 4-пиридоксиновую кислоту полностью разделили на колонке Cig (Явозб = 328 нм, А,эм = 393 нм) градиентным элюированием подвижной фазой ИПС/вода (33 мМ фосфатный буфер при рН 2,2 с 10 мМ октансульфоновой кислоты) в объемном отношении 0:100—>100:0 (при 10 мин, выдерживали 10 мин) с пределами обнаружения много меньше 1 пмоль [327]. Также получили отличные количественные результаты для проб спинномозговой жидкости.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|