САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В работах Икараши [306] и Ли [307] описано разделение большого числа ней- рохимикатов (29 и 26 соответственно). В первой работе использовали колонку Cig (МС детектирование с бомбардировкой быстрыми атомами) и 15-минутное

градиентное элюирование подвижной фазой метанол/вода (1% глицерина и 0,2% ТФК) в объемном отношении 0:100—>40:60. (Отметьте, что глицерин яв­лялся необходимым компонентом для создания интерфейса жидкостного хрома­тографа с МС детектором.) Хотя не получили полного разрешения для каждой пары, все пары были разрешены по крайней мере частично. Во второй работе ис­пользовали колонку С ig (электрохимическое детектирование с графитовым электродом при потенциале +0,75 В относительно Ag/AgCl) и элюирование по­движной фазой метанол/вода (40 мМ раствор ацетата натрия и 10 мМ лимонной кислоты, 91 мг/л октилсульфата натрия, 50 мг/л ЭДТА и 13 мМ NaCl) в объем­ном отношении 10:90. Получили пределы обнаружения 5 пг. Полное разделение заняло менее 50 мин. При столь высоком содержании соли в подвижной фазе важно, чтобы подвижная фаза не оставалась в системе в течение длительного времени, особенно в отсутствие потока.

4.5.3. Афлатоксины, микотоксины и другие токсины

Афлатоксин В] и два его гидроксилированных производных (афлатоксины Pi и Qi) экстрагировали из мочи и определили на колонке С]₈ (Л_вшб = 365 нм, Я_эм ⁼ 466 нм для Q1 и Я_эм = 504 нм для Рь Я_в03б ⁼ 360 нм, Я_эм = 435 нм для Bi) элюировани­ем подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 60:40 [308]. При послеколоночной добавлении гептакис-ди-О-метил-Р-циклодекстрина (10 мМ раствора) получили пределы обнаружения 0,5 нг/мл (S/N = 3) и линейный диапа­зон 2-60 нг/мл. Полного элюирования достигали за 30 мин, формы пиков были пригодны для послеколоночного анализа.

Афлатоксины В_ь Gi, Mi, Qi и конъюгат афлатоксин В]-8,9-эпоксида с глута- тионом экстрагировали из тканей печени и полностью разделили на колонке С]₈ (Я = 362 нм) 20-минутным комплексным градиентным элюированием подвиж­ной фазой (метанол/ТГФ 95:5)/вода (0,1%-ный раствор фосфата аммония

с pH 3,5) в объемном отношении 0:100—>90:10 (при 20 мин, добавочно выдержи­вали 3 мин) [309]. Полное элюирование заняло 23 мин, форма пиков была отлич­ной.

В некоторых работах обнаружили, что метанол и метанолсодержащие рас­творители несовместимы с афлатоксинами [310] и гемиацеталями афлатоксинов [311]. Продукты разложения афлатоксина под действием метанола, хроматогра- фически проявляющиеся в виде пиков с большими плечами или в виде четких дублетных пиков, образуются постепенно по мере старения метанола. Интерес­но, что замена «старого» метанола «свежим» (вероятно, имеется в виду метанол из новой бутыли) решает проблему [312]. Фактически, небольшое количество метанола (0,5-2%), добавляемое в хлороформ как стабилизатор, вносит в норма­льно-фазовые растворители на основе хлороформа достаточно реакционного материала для того, чтобы разложение афлатоксинов наблюдалось и в этих слу­чаях. Это следует иметь в виду, применяя растворители с добавкой метанола для разделений афлатоксинов.