САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Аргининовое производное пиримидина (АП) является продуктом реакции Мэйларда при сбраживании мальтозы в пиве. АП выделили при 25°С на широко­пористой колонке Cig (А,_В03б = 320 нм, А,_эм = 398 нм) 75-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода/(метанол/вода 70:30) с гептафтормасля­ной кислотой в концентрации 1,2 мл/л в объемном отношении 90:10—>0:100. АП-содержащую фракцию анализировали на колонке С₁₈ с использованием 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (1 г NaH₂P0₄ до рН 6,5)/(пропанол/вода (1 г NaH₂P0₄ до рН 7,0) 6:4) в объемном отношении 98:2 (выдерживали 15 мин)—>0:100 (при 20 мин, выдерживали 10 мин). АП элюи- ровалось при 14 мин, но соэкстрагируемые соединения элюировались в течение всего времени, пока сильный растворитель прокачивался через колонку. При 30 мин нулевая линия еще не вернулась в нулевое положение. Пробы с добавкой 450 фмоль АП давали легко детектируемый пик [301].

Бензидин и шесть метаболитов (например, N-ацетилбензидин, Ы-[дезоксигу- анозин-8-ил]-М-ацетилбензидин) экстрагировали из тканей печени и разделили меньше чем за 20 мин на колонке С₁₈ (А, = 280 нм) 23-минутным градиентным элюированием подвижной фазой метанол/вода (20 мМ буферный раствор ацета­та аммония с рН 6,7) в объемном отношении 35:65—>80:20 [302]. Пики были от­части уширены, но разрешение было хорошим. Увеличение концентрации бу­ферного раствора и повышение температуры помогло бы значительно улучшить форму пиков.

3,3'-Дихлорбензидин и моноацетил-3,3'-дихлорбензидин экстрагировали из гемоглобина и анализировали на колонке Cig (электрохимический детектор при 0,8 В) с использованием подвижной фазы метанол/вода (20 мМ буферный рас­твор фосфата натрия с рН 5,0) в объемном отношении 50:50 [303]. Моноаце- тил-3,3',5,5'-тетраметилбензидин использовали как заменитель для определения степени извлечения, которая изменялась от 92 до 98%. Полное элюирование за­няло 32 мин, пределы обнаружения составили 6 нг/г гемоглобина.

Индол-3-уксусная кислота (см. с. 158) и индол-3-ацетальдегид являются про­дуктами ферментативного воздействия азотфиксирующих бактерий клубенько­вых ризобий на триптофан. Три этих соединения разделили при 40° С на колонке С₁₈ (А, = 280 нм) с использованием подвижной фазы метанол/вода (5%-ная уксус­ная кислота) в объемном отношении 67:33 [304]. Полное элюирование заняло 10 мин, получили пики хорошей формы и хорошее разрешение.

Шесть индольных алкалоидов (триптамин, буфотенин (см. с. 158), серото- нин, триптофан, 5-гидрокситриптофан и 5-гидрокси-Ы-метилтриптофан) разде­лили за 15 мин на колонке С_[8 (А, = 267 нм) с использованием подвижной фазы этанол/вода (0,1 M цитрат-фосфатный буфер с рН 2,8) в объемном отношении 10:90. Получили отличные хроматографические результаты и пределы обнару­жения вплоть до «десятков нанограммов» [305].