Норгарман (Р-карболин), гарман (1-метил-р-карболин) и 1-этил-Р-карболин (в качестве внутреннего стандарта) разделили за 10 мин на колонке С^ (МС детектирование с термораспылением) элюированием подвижной фазой метанол/вода (раствор 0,1 М формиата аммония с 0,1 М муравьиной кислотой при рН 3,4) в объемном отношении 23:77 [297]. В качестве альтернативы применяли флуоресцентное детектирование (Лвозб = 300 нм, Яэм = 433 нм) и подвижную фазу метанол/вода (0,1 М буферный раствор фосфата калия с рН 3,0). Получили пределы обнаружения 5-10 нг/л (в зависимости от определяемого соединения).
Коцабасис и сотр. [298] использовали колонку Cig (Я = 254 нм) и 23-минутное градиентное элюирование подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 55:45—>84:16 для разделения бензоиловых производных путресцина, кадаверина, спермидина, спермина и агматина, экстрагированных из листьев. Легко детектировали уровни 0,2 нмоль. Формы пиков сильно зависели от выбранного растворителя пробы. Пробы, растворенные в 100%-ном метаноле, давали пики с сильно вытянутым задним фронтом, в то время как растворенные в смеси метанол/вода в объемном отношении 80:20 давали двойные пики. При неправильном подборе системы растворитель пробы — подвижная фаза нередки пики необычной формы. Растворитель пробы, подобный по составу подвижной фазе, практически неизменно дает лучшую форму пика и наиболее воспроизводимые результаты. Рекомендуется по мере возможности использовать растворитель пробы, идентичный по составу подвижной фазе.
Семнадцать биогенных аминов разделили меньше чем за 25 мин в виде их производных с о-фталевым альдегидом [299]. Амины от метиламина до гексила- мина со своими изомерами, путресцин, фенэтиламин и кадаверин полностью разделили при 60°С на колонке С18 (Хво.!б = 330 нм, Хэм = 445 нм) градиентным элюированием подвижной фазой метанол/ТГФ/вода (0,03%-ный раствор триэта- ноламина) в объемном отношении 60:0,4:39,6—>80:0,2:19,8. Получили пределы обнаружения 25 мкг/л и линейный диапазон от 100 мкг/л до 10 мг/л. Пики имели отличную форму.
Свендсен [300] использовал колонку С^ (электрохимический детектор с 14-электродной матрицей, один электрод уравновешивали при +60 мВ, затем каждый следующий электрод уравновешивали при потенциале на +40 мВ выше предыдущего, до максимального потенциала +840 мВ) и 20-минутное градиентное элюирование подвижной фазой метанол/вода (0,1 М фосфатный буфер с рН 3,4) в объемном отношении 1:99—>40:60 для разделения и идентификации 30 электроактивных соединений. Эти соединения включали Ь-допа, эпинефрин, гуанин, гидроксифенолы и гидроксибензойные кислоты, мелатонин, октопамин, сальсолинол, ксантин, мочевую кислоту и подобные соединения. Для каждого из них привели приблизительные окислительные потенциалы рабочего электрода наряду с временем удерживания. При использовании данной методики достигли отличной селективности и положительно идентифицировали пробы.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|